[发明专利]氮掺杂碳量子点的制备方法在审
申请号: | 201710030974.8 | 申请日: | 2017-01-17 |
公开(公告)号: | CN106800929A | 公开(公告)日: | 2017-06-06 |
发明(设计)人: | 丘洁龙 | 申请(专利权)人: | TCL集团股份有限公司 |
主分类号: | C09K11/65 | 分类号: | C09K11/65;C01B32/15;B82Y30/00;B82Y20/00 |
代理公司: | 深圳中一专利商标事务所44237 | 代理人: | 黄志云 |
地址: | 516006 广东省*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 掺杂 量子 制备 方法 | ||
技术领域
本发明属于量子点合成技术领域,尤其涉及一种氮掺杂碳量子点的制备方法。
背景技术
量子点材料由于其独特的光学性能,在光电显示、医疗监测、生物传感器等领域有广泛的应用,并成为研究热点。但是,一方面,传统的量子点材料中含有Cd、Te等重金属元素,不仅成本高昂,还具有较强的生物毒性;另一方面,传统的量子点材料在制备过程中需要严格控制体系的水分及氧气含量,这给量子点材料的合成设备及工艺提出了严苛的要求。传统量子点材料上述两个方面的不足,限制了量子点材料的应用及发展。
近年来,各种环境友好、造价低廉的新型量子点材料被陆续开发出来,以石墨烯量子点、纳米金刚石及碳纳米颗粒为代表的碳基量子点以其荧光性能稳定、反应活性低、水溶性良好、生物毒性微弱等特点,被认为是潜在的新型光电材料。尽管如此,碳基量子点在光电材料领域的应用仍旧存在较大的挑战。比如,新型碳基量子点材料普遍存在制备过程复杂、量子产率偏低的问题,这限制了该材料在光电显示材料领域的应用。因此,如何简化材料制备工艺、提高材料量子产率,是目前碳基量子点材料的研究热点。
发明内容
本发明的目的在于提供一种氮掺杂碳量子点的制备方法,旨在解决现有碳基量子点的制备方法过程复杂、得到的碳基量子点材料量子产率偏低的问题。
本发明的另一目的在于提供上述方法制备得到的氮掺杂碳量子点。
本发明是这样实现的,一种氮掺杂碳量子点的制备方法,包括以下步骤:
将木质素、去离子水混合后,调节体系pH为碱性,第一次加热搅拌处理,得到木质素分散液;在所述木质素分散液中加入羧基化试剂、活化剂,恒温搅拌反应,反应结束后离心处理,收集泥浆状产物,干燥后得到羧化木质素;
将所述羧化木质素和去离子水混合后,第二次加热搅拌处理,得到羧化木质素分散液;在所述羧化木质素分散液中加入氨基化试剂,恒温搅拌反应,得到氨基化木质素分散液;
将所述氨基化木质素分散液转移至高压反应釜中,在120-200℃条件下,恒温水热反应3-5h后取出,将反应液置于冰水混合物中冷却至室温;依次经离心、透析、干燥处理后,得到氮掺杂碳量子点。
以及,一种氮掺杂碳量子点,所述氮掺杂碳量子点由上述方法制备获得。
本发明提供的氮掺杂碳量子点的制备方法,基于木质素原料,通过水热合成法制备得到具有高发光效率的氮掺杂碳量子点。具体的,本发明氮掺杂碳量子点的制备方法,以价格低廉的木质素为碳源、有机胺为氮源,依次经过木质素羧基化、羧化木质素氨基化、氮掺杂碳量子点制备,得到荧光性能稳定、化学性质稳定、可溶于水且环境友好的氮掺杂碳量子点。本发明提供的氮掺杂碳量子点的制备方法,不仅合成方法操作简单、原料来源广泛、成本低廉,易于实现放大生产,而且,本发明方法制备的氮掺杂碳量子点材料不会引入Cd、Te等重金属,可降低材料生产成本及生物毒性,符合绿色环保理念。
此外,本发明可以通过改变木质素的改性工艺、水热反应工艺,实现了对氮掺杂碳量子点组成、结构及光学性能的调控;通过改变木质素和有机胺的比例,合成不同发光效率的量子点材料;通过改变水热温度与水热时间,合成了不同粒径的氮掺杂碳量子点。与传统量子点材料相比,本发明方法制备的氮掺杂碳量子点具有更加广泛的应用领域,可应用于显示器件领域及照明技术领域。
本发明提供的氮掺杂碳量子点,采用上述方法制备获得,具有荧光性能稳定、化学性质稳定、可溶于水且环境友好的优点。
具体实施方式
为了使本发明要解决的技术问题、技术方案及有益效果更加清楚明白,以下结合实施例,对本发明进行进一步详细说明。应当理解,此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明,并不用于限定本发明。
本发明实施例提供了一种氮掺杂碳量子点的制备方法,包括以下步骤:
S01.将木质素、去离子水混合后,调节体系pH为碱性,第一次加热搅拌处理,得到木质素分散液;在所述木质素分散液中加入羧基化试剂、活化剂,恒温搅拌反应,反应结束后离心处理,收集泥浆状产物,干燥后得到羧化木质素;
S02.将所述羧化木质素和去离子水混合后,第二次加热搅拌处理,得到羧化木质素分散液;在所述羧化木质素分散液中加入氨基化试剂,恒温搅拌反应,得到氨基化木质素分散液;
S03.将所述氨基化木质素分散液转移至高压反应釜中,在120-200℃条件下,恒温水热反应3-5h后取出,将反应液置于冰水混合物中冷却至室温;依次经离心、透析、干燥处理后,得到氮掺杂碳量子点。
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