[发明专利]一种粒度可控的非晶单分散纳米二氧化硅粉体的制备方法

权利要求书

1.一种粒度可控的非晶单分散纳米二氧化硅粉体的制备方法，其特征在于包含以下步骤：

(1)在甲醇溶剂中，以含硅有机物为硅源，利用碱催化的Stober法合成二氧化硅溶胶，具体工艺为：在20-70℃恒温温度下，将表面活性剂、氨水与去离子水加入甲醇溶剂中，配制成溶液A；将含硅有机物加入甲醇溶剂中，配制成溶液B；将上述两种溶液分别搅拌1-4h，混合均匀后，将溶液B缓慢滴加到溶液A中并搅拌1-10h，形成二氧化硅溶胶；

(2)将步骤(1)得到的二氧化硅溶胶在空气中陈化24h得到凝胶，并在冷冻干燥机中进行干燥；

(3)将步骤(2)得到的干燥产物与乙醇混合成浆料，球磨1-24h，并在50℃烘箱中干燥5h，得到粒度可控的非晶单分散纳米二氧化硅粉体，其平均粒径为10-100nm。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)中所述硅源为正硅酸甲酯(TMOS)、正硅酸乙酯(TEOS)、三甲基乙氧基硅烷(TMES)、甲基三甲氧基硅烷(MTMS)、二甲基二乙氧基硅烷(DDS)、多聚硅氧烷(PEDS)、倍半硅氧烷(POSS)中的一种或几种。

3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)所述表面活性剂为聚乙二醇(PEG)、聚乙二醇壬基苯基醚(CO-520)、十二烷基硫酸钠(SLS)、十二烷基苯磺酸钠(SDBS)、十二烷基磺酸钠(SDS)中的一种或几种。

4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)所述溶液A中表面活性剂体积分数为0.1-5％，氨水的体积分数为0.5-20％，去离子水的体积分数为0-30％；溶液B中含硅有机物的体积分数为0.5-20％。

5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(2)所述冷冻干燥的温度为-40℃，时间为48h。

6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(3)所述干燥产物与乙醇的混合比例为1-10g/20mL。

7.一种粒度可控的非晶单分散纳米二氧化硅粉体的制备方法，其特征在于，粒度100nm的非晶单分散二氧化硅的制备为在恒温25℃条件下，将0.1g十二烷基磺酸钠、2.5mL氨水与15mL去离子水加入50mL甲醇溶剂中，配制成溶液A；将5mL甲基三甲氧基硅烷加入50mL甲醇溶剂中，配制成溶液B；将上述两种溶液分别搅拌1h，混合均匀后，将溶液B缓慢滴加到溶液A中并搅拌10h，形成二氧化硅溶胶；将得到的二氧化硅溶胶在空气中陈化24h得到凝胶，在冷冻干燥机中于-40℃干燥48h；将得到的产物与20mL乙醇混合成浆料，球磨5h，并在50℃烘箱中干燥5h，得到粒度100nm的非晶单分散纳米二氧化硅粉体。

8.一种粒度可控的非晶单分散纳米二氧化硅粉体的制备方法，其特征在于，粒度10nm的非晶单分散二氧化硅的制备为在恒温45℃条件下，将0.5mL聚乙二醇壬基苯基醚、2.5mL氨水加入50mL甲醇溶剂中，配制成溶液A；将5mL正硅酸乙酯加入50mL甲醇溶剂中，配制成溶液B；将上述两种溶液分别搅拌4h，混合均匀后，将溶液B缓慢滴加到溶液A中并搅拌10h，形成二氧化硅溶胶；将得到的二氧化硅溶胶在空气中陈化24h得到凝胶，在冷冻干燥机中于-40℃干燥48h；将得到的产物与20mL乙醇混合成浆料，球磨24h，并在50℃烘箱中干燥5h，得到粒度10nm非晶单分散纳米二氧化硅粉体。