[发明专利]一种高纯度2-甲基-4-七氟异丙基苯胺制备方法

权利要求书

1.一种高纯度2-甲基-4-七氟异丙基苯胺制备方法，以为原料，在催化剂、引发剂、与催化剂兼容的碱、与催化剂兼容的相转移催化剂及包含非极性有机溶剂和水的双相体系中进行存在下反应，其特征在于：所述制备方法为在反应体系中加入催化剂以稳定反应体系中的全氟自由基，控制邻位和去氟异构体的产生，所述催化剂的脂肪或芳香类硝基化合物，其结构式如下：

其中：R¹、R²、R³、R⁴、R⁵、R⁶为氢原子、C_1-20烷基、C_3-6环烷基、卤代C_1-20烷基、C_1-20烷氧基、卤代C_1-20烷氧基、C_1-20烷硫基、烷氧基C_1-20、羟基、羟基C_1-20烷基、氨基C_1-20烷基、苯基、带一至五个取代基的苯基、苯氧基、带一至五个取代基的苯氧基、苄基、带一至五个取代基的苄基或C_2-20全氟烷基；取代基R²至R⁶在苯环上相同或不同；

所述引发剂为保险粉，连二亚硫酸锌、连二亚硫酸钾或锌-亚硫酸；所述碱包括无机碱或有机碱，无机碱为碳酸钠、碳酸氢钠、碳酸钾、碳酸锂、氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化锂、磷酸钠、磷酸钾、磷酸二氢钠、磷酸氢二钠或磷酸氢二钾；有机碱为吡咯、哌啶、三乙胺、吡啶或4-N，N-二甲基吡啶；

所述相转移催化剂为季铵盐、膦盐或冠醚类化合物，相转移催化剂的用量为反应底物苯胺摩尔量的1-20％。

2.根据权利要求1所述的高纯度2-甲基-4-七氟异丙基苯胺制备方法，其特征在于：所述制备方法在密闭体系或非密闭体系中进行，反应温度-10℃～60℃，催化剂的用量为反应底物苯胺摩尔量的1-80％。

3.据权利要求1所述的高纯度2-甲基-4-七氟异丙基苯胺制备方法，其特征在于：所述反应底物为2-甲基苯胺类似物和七氟异丙基溴或七氟异丙基氯，溴化物或氯化物的用量为反应底物2-甲基苯胺类似物摩尔量的1-1.5倍。

4.根据权利要求1所述的高纯度2-甲基-4-七氟异丙基苯胺制备方法，其特征在于：所述季铵盐为四丁基硫酸氢铵、苄基三乙基氯化铵、四丁基溴化铵、四丁基氯化铵、三辛基甲基氯化铵、十二烷基三甲基氯化铵或十四烷基三甲基氯化铵。

5.根据权利要求1所述的高纯度2-甲基-4-七氟异丙基苯胺制备方法，其特征在于：所述有机溶剂为卤代烷烃类、醚类、醇类、酮类、酰胺类、酯类或腈类，水与2-甲基苯胺的重量比为2倍到100倍，有机溶剂与2-甲基苯胺的重量比为2倍到100倍，其中有机溶剂与水的比例为1倍到50倍。

6.根据权利要求5所述的高纯度2-甲基-4-七氟异丙基苯胺制备方法，其特征在于：反应在甲基叔丁基醚和水的双相体系中进行。