[发明专利]一种高纯度2-甲基-4-七氟异丙基苯胺制备方法

说明书

本发明涉及一种高纯度2‑甲基‑4‑七氟异丙基苯胺制备方法，在反应体系中加入催化剂以稳定反应体系中的全氟自由基，控制邻位和去氟异构体的产生，所述催化剂的脂肪或芳香类硝基化合物，其结构式如下：其中：R¹、R²、R³、R⁴、R⁵、R⁶为氢原子、C_1‑20烷基、C_3‑6环烷基、卤代C_1‑20烷基、C_1‑20烷氧基、卤代C_1‑20烷氧基、C_1‑20烷硫基、烷氧基C_1‑20、羟基、羟基C_1‑20烷基、氨基C_1‑20烷基、苯基、带一至五个取代基的苯基、苯氧基、带一至五个取代基的苯氧基、苄基、带一至五个取代基的苄基或C_2‑20全氟烷基；取代基R²至R⁶在苯环上相同或不同。本发明与现有技术相比，反应体系中加入催化剂后，反应的选择性得到有效提高，杂质得到有效控制。具有较大的实施价值和社会经济效益。

技术领域

本发明涉及一种高纯度2-甲基-4-七氟异丙基苯胺制备方法。

背景技术

2-烷基-4-七氟异丙基苯胺在农药、医药、涂料、橡胶和材料领域里有广泛的应用。其中2-甲基-4-七氟异丙基苯胺为氟虫双酰胺的关键中间体。然而在生产过程中其主要副产物为2-甲基-6-七氟异丙基苯胺和2-甲基-4-六氟异丙基苯胺。其中2-甲基-4-六氟异丙基苯胺和2-甲基-4-七氟异丙基苯胺具有相似的物理和化学性质，很难通过简单的蒸馏或重结晶除去。为了后续产品的安全，商业化产品要求其含量<0.2％。因此，开发一种安全、成本低的高纯度2-烷基-4-七氟异丙基苯胺制备方法具有重要的经济价值。

专利US2002/198399和Indian Pat.2010DE00753报道通过锌粉促进或通过光辐射2-甲基苯胺和七氟碘丙烷的反应合成2-甲基-4-七氟异丙基苯胺，七氟碘丙烷成本高，且锌粉会造成较大的污染。而通过光辐射法制备需要特殊装备。CN1257861A报道了保险粉促进的2-甲基苯胺和七氟碘丙烷的反应合成2-甲基-4-七氟异丙基苯胺，但七氟碘丙烷成本高，使得生产成本较高，从而不能工业化推广。

此外，专利US2004/92762、CN102731321A、CN102731317A和JP2003335735报道了通过2-甲基苯胺和七氟溴丙烷的反应合成2-甲基-4-七氟异丙基苯胺的方法，生产成本大大降低。专利CN102731321A和CN102731317A中提及杂质的含量但未涉及杂质的控制。重复工艺时，和专利工艺一致，我们发现：上述工艺会产生副产物2-甲基-6-七氟异丙基苯胺(>1％)和2-甲基-4-六氟异丙基苯胺(>3％)。如果除去2-甲基-6-七氟异丙基苯胺和2-甲基-4-五氟异丙基苯胺，反应总产率要降低20-30％。

发明内容

本发明的目的是寻找一种高纯度2-甲基-4-七氟异丙基苯胺制备方法。从而在使用低成本的全氟溴化物或全氟氯化物的基础上，高产率和高纯度地生产合格产品。具有重要的经济价值。

为了解决上述技术问题，本发明采用的技术方案如下：

在反应体系中加入催化剂来稳定反应体系中的全氟自由基，控制邻位和去氟异构体的产生。

催化剂为脂肪或芳香类硝基化合物。催化剂的结构式：

其中：