[发明专利]一种1;1-二氟乙烯的制备方法

权利要求书

1.一种1,1-二氟乙烯的制备方法，其特征在于以1,1-二氟-1-氯乙烷为原料，在负载型催化剂的作用下，原料通入装有催化剂的管式反应器中，通过气相催化脱氯化氢制备得到1,1-二氟乙烯，所述负载型催化剂由助催化剂负载在主催化剂上得到，主催化剂为掺氮碳催化剂，助催化剂为金属氯化物，金属为碱土金属Mg、Ba，过渡金属Co、Ni、Zn或稀土金属La、Ce中的至少一种；所述负载型催化剂的制备过程如下：

1）将椰壳活性炭用20wt%的硝酸溶液在85℃下处理，再洗涤至中性；

2）将步骤1）处理好的椰壳活性炭与三聚氰胺或二氰二胺在无水乙醇中混合得到混合液；

3）将步骤2）得到的混合液中的乙醇蒸干，所得固体以10℃/min的速率升温至700~900℃进行高温焙烧，得到氮元素含量为0.5~10wt%的掺氮碳催化剂；

4）将金属氯化物溶于去离子水中形成溶液；

5）将步骤3）得到的掺氮碳催化剂浸入步骤4）的溶液中并保持12h以上，再将所得溶液在110℃蒸干得到负载型催化剂。

2.根据权利要求1所述的一种1,1-二氟乙烯的制备方法，其特征在于助催化剂的投料质量为主催化剂质量的5~10%。

3.根据权利要求1所述的一种1,1-二氟乙烯的制备方法，其特征在于原料1，1-二氟-1-氯乙烷采用N₂进行稀释，N₂与1，1-二氟-1-氯乙烷的投料摩尔比在1～9:1，经N₂混合均匀后通入反应器进行反应。

4.根据权利要求3所述的一种1,1-二氟乙烯的制备方法，其特征在于反应温度为250~550℃，反应压力为常压，空速20～6000 h^-1。

5.根据权利要求1所述的一种1,1-二氟乙烯的制备方法，其特征在于管式反应器为镍管。

6.根据权利要求1所述的一种1,1-二氟乙烯的制备方法，其特征在于步骤2）中的椰壳活性炭与三聚氰胺或二氰二胺的质量比为1:1~5。

7.根据权利要求1所述的一种1,1-二氟乙烯的制备方法，其特征在于所得负载型催化剂在于使用前先在干燥箱中110℃下至少干燥2h。

8.根据权利要求7所述的一种1,1-二氟乙烯的制备方法，其特征在于将干燥好的催化剂放进反应管中并通入N₂，空速为1000 h^-1，将催化剂床层的温度以5℃/min的升温速率从室温升至200℃干燥催化剂2 h，然后，再以5℃/min的升温速率升至400 ℃处理2 h，接着将温度降至200℃并通入HCFC-142b处理2 h。