[发明专利]一种水相分解制备铜基催化剂的方法在审
申请号: | 201710035451.2 | 申请日: | 2017-01-17 |
公开(公告)号: | CN106732618A | 公开(公告)日: | 2017-05-31 |
发明(设计)人: | 邹鑫;王科;徐晓峰;程金燮;胡志彪;李倩;黄宏 | 申请(专利权)人: | 西南化工研究设计院有限公司 |
主分类号: | B01J23/80 | 分类号: | B01J23/80;C07C31/12;C07C29/141 |
代理公司: | 成都九鼎天元知识产权代理有限公司51214 | 代理人: | 管高峰 |
地址: | 610225 四*** | 国省代码: | 四川;51 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 分解 制备 催化剂 方法 | ||
1.一种水相分解制备铜基催化剂的方法,其特征在于:包括以下步骤:
步骤1:将含铜、锌、铝的盐溶液与碱性溶液进行并流共沉淀反应,之后老化生成催化剂反应浆料;
步骤2:将步骤1中生成的反应浆料升温后缓慢加入水解助剂悬浊液进行水解;
步骤3:水解后的浆料离心过滤后,利用脱盐水反复再浆、过滤得到滤饼;
步骤4:将步骤3得到滤饼干燥,得到催化剂前驱体;
步骤5:将所述催化剂前驱体压片、成型,制得铜基催化剂。
2.根据权利要求1所述的一种水相分解制备铜基催化剂的方法,其特征在于:所述步骤1中,所述含铜、锌、铝的盐为硝酸盐;所述碱性溶液为氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钾或碳酸钠的水溶液。
3.根据权利要求1所述的一种水相分解制备铜基催化剂的方法,其特征在于:所述步骤1中所述共沉淀反应的温度为65℃-80℃,pH值为7.5-8.5;所述老化时间为45-90分钟。
4.根据权利要求1所述的一种水相分解制备铜基催化剂的方法,其特征在于:所述步骤2中的水解温度为90℃-100℃,水解时间为30-60分钟。
5.根据权利要求4所述的一种水相分解制备铜基催化剂的方法,其特征在于:所述步骤2中的水解温度为95℃-97℃。
6.根据权利要求1所述的一种水相分解制备铜基催化剂的方法,其特征在于:所述步骤2中的水解助剂悬浊液由1-5重量份的水解助剂与5-12重量份的碱性物质混合加水制得,所述水解助剂选自铜、锌、铝、钴、镁、铁和锰的盐一种或多种,所述碱性物质选自碳酸钠、碳酸钾、碳酸氢钠、碳酸氢钾、氢氧化钠和氢氧化钾中的一种或多种,所述水解助剂悬浊液中水解助剂的浓度为2%-10%,所述水解助剂悬浊液的加入量为所述催化剂的0.01%-0.1wt%。
7.根据权利要求1所述的一种水相分解制备铜基催化剂的方法,其特征在于:所述步骤3中,将所述水解后的浆料离心过滤后加入热的脱盐水进行打浆,打浆完成后再次过滤,重复2-3次打浆和过滤,直至滤饼中的钠离子含量降至0.01wt%以下。
8.根据权利要求1所述的一种水相分解制备铜基催化剂的方法,其特征在于:所述步骤5中的所述干燥可采用烘箱静态烘干,温度为105℃-135℃;也可采用喷雾干燥,进风温度为180℃-250℃。
9.根据权利要求8所述的一种水相分解制备铜基催化剂的方法,其特征在于:采用所述喷雾干燥时,先将脱盐水或质量浓度为0.03-0.08%的碳酸钠水溶液加入所述步骤3所得滤饼进行胶体磨处理后,再进行喷雾干燥;所述胶体磨的间隙为0.1-1.0mm,所述脱盐水或所述碳酸钠水溶液的加入量为所述滤饼体积的1-10倍。
10.根据权利要求1所述的一种水相分解制备铜基催化剂的方法,其特征在于:在固定床上对所述步骤6所得催化剂进行活性评价,所述催化剂置于反应器恒温区中部,用瓷环支撑;反应产物用气相色谱法分析。
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