[发明专利]离子色谱法测定山楂中酒石酸、草酸和柠檬酸含量的方法有效
申请号: | 201710036879.9 | 申请日: | 2017-01-13 |
公开(公告)号: | CN107064404B | 公开(公告)日: | 2019-08-06 |
发明(设计)人: | 李紫薇;欧阳艳;南秋娅;张艺 | 申请(专利权)人: | 伊犁师范学院 |
主分类号: | G01N30/96 | 分类号: | G01N30/96 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 835000 新疆维*** | 国省代码: | 新疆;65 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 离子 色谱 测定 山楂 酒石酸 草酸 柠檬酸 含量 方法 | ||
1.离子色谱法测定山楂中酒石酸、草酸和柠檬酸含量的方法,其特征在于,包括如下步骤:
S1、将山楂去核留果皮与果肉粉碎,过40目筛,称取山楂粉末试样0.4000g,加入40mmol/L氢氧化钾溶液40.0mL,超声30min,温度20℃,功率100W;先用布氏漏斗过滤,将滤液转移至50mL容量瓶中,定容至刻度,最后用0.45μm微孔滤膜过滤;
S2、绿原酸标准储备溶液[ρ(C16H18O9)=1000mg/L],准确称取0.1000g绿原酸标准物质于烧杯中,用40mmol/L KOH溶解后转移至100mL容量瓶中稀释至刻度定容,摇匀;
苹果酸标准储备溶液[ρ(C4H6O5)=1000mg/L],准确称取0.1000g苹果酸标准物质于烧杯中,用40mmol/L KOH溶解后转移至100mL容量瓶中稀释至刻度定容,摇匀;
酒石酸标准储备溶液[ρ(C4H6O6)=1000mg/L]准确称取0.1000g经酒石酸标准物质于烧杯中,用40mmol/L KOH溶解后转移至100mL容量瓶中稀释至刻度定容,摇匀;
草酸标准储备溶液[ρ(H2C2O4)=1000mg/L]准确称取0.1000g草酸标准物质于烧杯中,用40mmol/L KOH溶解后转移至100mL容量瓶中稀释至刻度定容,摇匀;
柠檬酸标准储备溶液[ρ(C6H8O7)=1000mg/L]准确称取0.1000g柠檬酸标准物质于烧杯中,用40mmol/L KOH溶解后转移至100mL容量瓶中稀释至刻度定容,摇匀;
S3、有机酸标准曲线工作溶液配制:分别配制浓度为20mg/L、30mg/L、40mg/L、50mg/L、60mg/L、80mg/L、100mg/L、150mg/L、200mg/L、250mg/L、300mg/L混合有机酸标准溶液待用;
S4、采用lonPac AS-11型高效阴离子分离柱,DIONEX淋洗液发生器,KOH淋洗液梯度淋洗,0-12min KOH浓度为10mmol/L,15-23min KOH浓度为30mmol/L,淋洗液流速为1.000mL/min,样品进样环体积为25.0μL,抑制型电导检测;
S5、待仪器基线稳定后,将步骤S3配好的有机酸标准曲线工作溶液依次进行检测,以各个单标有机酸的出峰时间来定性,峰面积定量进行线性拟合,重复次数11,根据各有机酸标准曲线得线性方程、相关系数、线性范围,采用3s计算方法:DL=3s/k测定各阴离子的方法最低检出限;
S6、将步骤S1经0.45μm滤头过滤后的山楂样品,其中一份精密加入酒石酸、草酸和柠檬酸标准溶液,通过手动进样1.0mL测试,计算有机酸含量及加标回收率。
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