[发明专利]离子色谱法测定山楂中酒石酸、草酸和柠檬酸含量的方法

说明书

本发明公开了离子色谱法测定山楂中酒石酸、草酸和柠檬酸含量的方法，建立离子色谱法同时检测准噶尔山楂中有机酸的分析方法。以KOH溶液为提取剂超声辅助提取准噶尔山楂中的有机酸，用10mmol/L KOH和30mmol/L KOH梯度淋洗，流速为1.00mL/min准确测定了准噶尔山楂中的酒石酸、草酸和柠檬酸等成份。在测定浓度范围内，酒石酸、草酸和柠檬酸在检测条件下有良好的线性关系，测得样品中酒石酸、草酸和柠檬酸含量为8.7mg/g、3.5mg/g、43.2mg/g。回收率为90.7％～100.3％；本发明具有分析时间短、线性范围宽，灵敏和准确、简单快速、试剂用量少等优点。

技术领域

本发明涉及成分检测领域，具体涉及一种离子色谱法测定山楂中酒石酸、草酸和柠檬酸含量的方法。

背景技术

准噶尔山楂(学名：Crataegus songorica)是蔷薇科山楂属的植物。分布在俄罗斯、阿富汗、伊朗以及中国大陆的新疆(伊犁、霍城)等地，生长于海拔500米至2,000米的地区，一般生于河谷以及峡谷灌木丛中，目前尚未由人工引种栽培。果实为瞢荚果、瘦果、梨果或核果，稀蒴果；种子通常不含胚乳，极稀具少量胚乳；子叶为肉质，背部隆起，稀对褶或呈席卷状。山楂的干燥成熟果实，味酸、甘，微温，归脾、胃、肝经，具有消食健胃、行气散瘀、化浊降脂的功效。到目前为止，从山楂中发现且分离得到的物质主要有黄酮类、黄烷及其聚合物类、有机酸类，另外还有三萜类和甾体类等。山楂中所含的有机酸成分对调节血脂、预防肿瘤及改善记忆有明显的药理作用。

有机酸在中草药的叶、根、特别是果实中广泛分布，如乌梅、山楂，覆盆子等。常见的植物中的有机酸有脂肪族的一元、二元、多元羧酸如酒石酸、草酸、苹果酸、枸椽酸、抗坏血酸(即维生素C)等，芳香族有机酸如苯甲酸、水杨酸、咖啡酸(Caffelc acid)等。除少数以游离状态存在外，一般都与钾、钠、钙等结合成盐，有些与生物碱类结合成盐。脂肪酸多与甘油结合成酯或与高级醇结合成蜡。有的有机酸是挥发油与树脂的组成成分。一般认为脂肪族有机酸无特殊生物活性，但有些有机酸如酒石酸、枸椽酸作药用。有报告认为苹果酸、构椽酸、酒石酸、抗坏血酸等综合作用于中枢神经。有些特殊的酸是某些中草药的有效成分，如土槿皮中的土槿皮酸有抗真菌作用。咖啡酸的衍生物有一定的生物活性，如绿原酸(Chlorogenic acid)为许多中草药的有效成分。有抗菌、利胆、升高白血球等作用。

总有机酸的含量测定一般采用：酸碱滴定法、反相高效液相色谱法、高效毛细管电泳法、气相色谱法。离子色谱法是高效液相色谱法的一种，具有高速、高效、高灵敏、高选择的特点，可同时分析多种离子化合物。

发明内容

为解决上述问题，本发明提供了一种离子色谱法测定山楂中酒石酸、草酸和柠檬酸含量的方法。

为实现上述目的，本发明采取的技术方案为：

离子色谱法测定山楂中酒石酸、草酸和柠檬酸含量的方法，包括如下步骤：

S1、将山楂去核留果皮与果肉粉碎，过40目筛，称取山楂粉末试样0.4000g，加入40mmol/L氢氧化钾溶液40.0mL，超声30min，温度20℃，功率100W；先用布氏漏斗过滤，将滤液转移至50mL容量瓶中，定容至刻度，最后用0.45μm微孔滤膜过滤；

S2、绿原酸标准储备溶液[ρ(C₁₆H₁₈O₉)＝1000mg/L]，准确称取0.1000g绿原酸标准物质于烧杯中，用40mmol/L KOH溶解后转移至100mL容量瓶中稀释至刻度定容，摇匀；

苹果酸标准储备溶液[ρ(C₄H₆O₅)＝1000mg/L]，准确称取0.1000g苹果酸标准物质于烧杯中，用40mmol/L KOH溶解后转移至100mL容量瓶中稀释至刻度定容，摇匀；