[发明专利]动物源性材料中得曲恩特残留的测定方法和应用有效
申请号: | 201710038125.7 | 申请日: | 2017-01-17 |
公开(公告)号: | CN106908526B | 公开(公告)日: | 2019-07-02 |
发明(设计)人: | 邵琳智;吴映璇;欧阳少伦;林峰;谢敏玲;邹游;姚仰勋;陈思敏;蓝草 | 申请(专利权)人: | 广东出入境检验检疫局检验检疫技术中心 |
主分类号: | G01N30/02 | 分类号: | G01N30/02;G01N30/06;G01N30/14 |
代理公司: | 广州粤高专利商标代理有限公司 44102 | 代理人: | 任重 |
地址: | 510623 广东省广州市*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 动物 材料 曲恩特 残留 测定 方法 应用 | ||
1.一种动物源性材料中得曲恩特残留的测定方法,其特征在于,是将动物源性材料直接绞碎均质后加水匀浆处理后采用乙酸乙酯提取,提取液经正己烷脱脂净化后得到待测试液,用液相色谱-串联质谱仪定性或定量检测待测试液,所述定量检测采用外标法;所述液相色谱-串联质谱仪测定条件为:
液相色谱条件为:
色谱柱:Atlantis T3;
流动相:体积比为45:55的乙腈-5mM甲酸水溶液;流速:0.35 mL/min;柱温:40℃;进样量:5 µL;
质谱条件为:
离子源:电喷雾离子源;扫描方式:正离子扫描;检测方式:多反应监测;喷雾电压IS:5000 V;CUR:35;CAD:medium;辅助加热气温度:550℃;GS1:65;GS2:70;去集簇电压DP:180V;入口电压EP:10 V;碰撞池出口电压CXP:10 V;驻留时间:0.1 s;定性离子对和碰撞能量:480.3>405.3,碰撞能量40 V;480.3>148.2,碰撞能量50 V;定量离子对:480.3>405.3。
2.根据权利要求1所述动物源性材料中得曲恩特残留的测定方法,其特征在于,所述加水匀浆处理的条件为12000r/min下匀浆处理30 s;加水的量按照动物源性材料与水的质量体积比为5±0.05 g:10 mL确定。
3.根据权利要求1所述动物源性材料中得曲恩特残留的测定方法,其特征在于,所述采用乙酸乙酯提取是提取两次,合并两次提取液并定容,取上清液于玻璃试管中40℃氮吹浓缩至干;所述定容采用的定容液是乙腈与5mM甲酸水溶液按照体积比1:1混匀所得。
4.根据权利要求3所述动物源性材料中得曲恩特残留的测定方法,其特征在于,所述乙酸乙酯提取的第一次提取是水平振荡提取15 min,离心处理;所述乙酸乙酯提取的第二次提取是水平振荡提取10min,离心处理;
所述的离心处理是在4000 r/min条件下离心处理5 min。
5.根据权利要求1所述动物源性材料中得曲恩特残留的测定方法,其特征在于,所述正己烷脱脂净化是将乙酸乙酯提取所得液体经漩涡处理后静置分层,弃正己烷层;再加正己烷,重复脱脂一次。
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