[发明专利]动物源性材料中得曲恩特残留的测定方法和应用

说明书

本发明公开了一种动物源性材料中得曲恩特残留的测定方法和应用。将样品直接绞碎均质后加水匀浆，采用乙酸乙酯为提取溶剂，经正己烷脱脂净化后，用液相色谱‑串联质谱仪检测，外标法定量。本发明首次提供了一种动物源性食品中得曲恩特残留检测的标准方法，也填补了本领域技术空白。本发明回归方程相关系数达到0.99以上，测定低限为0.3µg/kg，在0.3µg/kg～3µg/kg添加浓度水平上的回收率为80%～120%，实验室内相对标准偏差≤20%。本发明方法操作简便，灵敏度高，抗干扰能力强，定性定量科学准确，能够为我国相关监管部门制定得曲恩特最高残留限量提供技术支持。

技术领域

本发明涉及兽药残留的检测技术领域，更具体地，涉及一种动物源性材料尤其是羊肉、羊肝或羊肾中得曲恩特残留的测定方法和应用。

背景技术

动物源性食品中兽药的残留直接影响人体的健康。

得曲恩特(Derquantel)，别名2-Deoxoparaherquamide，分子式为C₂₈H₃₇N₃O₄，分子量为分子量为479.61100，其结构式如式(Ⅰ)所示：

得曲恩特(Derquantel)是一种新型高效的家畜用驱肠线虫药，目前仅用于绵羊。新西兰食品安全局(NZFSA)2010年对新西兰食品中农药化合物最大残留限量标准进行修改。新标准规定绵羊肥/瘦肉及内脏内的得曲恩特(Derquantel)的最高残留限量MRL：0.1mg/kg；我国食品法典委员会(CAC)2015年增加了该药的最高残留限量MRL：羊肉0.3μg/kg，羊肝0.8μg/kg，羊肾0.4μg/kg。

目前尚未有动物源性食品中得曲恩特残留量检测的标准方法，也未见任何相关检测方法的文献报道。得曲恩特检测方法的缺乏，难以为我国相关监管部门制定得曲恩特最高残留限量提供技术支持。

发明内容

本发明要解决的技术问题在于针对得曲恩特残留检测的技术不足，提供一种动物源性材料或食品中得曲恩特残留量的测定方法。

本发明要解决的另一技术问题是提供所述检测方法的应用，尤其是在羊肉、羊肝和/或羊肾食品中得曲恩特残留量测定方面的应用。

本发明目的通过以下技术方案予以实现：

提供一种动物源性材料或食品中得曲恩特残留量的测定方法，是将动物源性材料直接绞碎至匀浆和均质得到待测样品，采用乙酸乙酯为提取溶剂提取待测样品，经正己烷脱脂净化后，用液相色谱-串联质谱仪检测，外标法定量；所述液相色谱-串联质谱仪测定条件为：

液相色谱条件为：

色谱柱：Atlantis T3(4.6mm×100mm，粒径3μm)，或相当者；

流动相：乙腈-5mM甲酸水溶液(45+55，体积比)；流速：0.35mL/min；柱温：40℃；进样量：5μL；

质谱条件为：

离子源：电喷雾离子源；扫描方式：正离子扫描；检测方式：多反应监测；喷雾电压IS：5000V；CUR：35；CAD：medium；辅助加热气温度：550℃；GS1：65；GS2：70；去集簇电压DP：180V；入口电压EP：10V；碰撞池出口电压CXP：10V；驻留时间：0.1s；定性离子对和碰撞能量：480.3>405.3，碰撞能量40V；480.3>148.2，碰撞能量50V；定量离子对：480.3>405.3。

优选地，所述加水匀浆处理的条件为12000r/min下匀浆处理30s；加水的量按照动物源性材料与水的质量体积比为5±0.05g：10mL确定。