[发明专利]一种动物源性食品中兽药多残留快速检测方法有效
申请号: | 201710038253.1 | 申请日: | 2017-01-19 |
公开(公告)号: | CN106896172B | 公开(公告)日: | 2020-02-14 |
发明(设计)人: | 梁君妮;曹鹏;张禧庆;胡巧茹;李晓玉;姜向柯;尹大路 | 申请(专利权)人: | 烟台出入境检验检疫局检验检疫技术中心;烟台杰科检测服务有限公司 |
主分类号: | G01N30/06 | 分类号: | G01N30/06;G01N30/02 |
代理公司: | 11245 北京纪凯知识产权代理有限公司 | 代理人: | 关畅;王春霞 |
地址: | 264000 山*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 动物 食品 兽药 残留 快速 检测 方法 | ||
1.一种动物源性食品中兽药多残留的快速检测方法,包括如下步骤:
(1)采用乙腈水溶液提取待检测的动物源性食品,得提取液;
所述乙腈水溶液的用量为:1g所述动物源性食品:1~10ml所述乙腈水溶液;
所述乙腈水溶液中乙腈与水的体积比为2~19:1;
(2)采用十八烷基硅烷键合硅胶和乙腈饱和正己烷净化所述提取液,离心后取上清液;所述上清液依次经浓缩、定容和所述乙腈饱和正己烷净化处理;
所述动物源性食品与所述十八烷基硅烷键合硅胶的质量比为2~10:1;
所述乙腈饱和正己烷的用量为:1g所述动物源性食品:1~5ml所述乙腈饱和正己烷;
所述浓缩采用氮吹浓缩的方式;
采用甲酸乙腈溶液和水进行所述定容;
(3)采用超高液相色谱-串联质谱法检测经步骤(2)处理后的处理液,即实现对所述动物源食品中兽药残留的检测;
所述超高液相色谱-串联质谱法采用下述1)和2)的检测条件:
1)色谱条件如下:
流动相:A相为摩尔浓度为2~10mM的乙酸铵水溶液,B相为甲醇;
洗脱梯度:0~1.0min,0~90%A相;1.0~2.5min,90%~60%A相;2.5~3.5min,60%~30%A相;3.5~4.0 min,30%~20%A相;4.0~5.5min,20%~10%A相;5.5~6.5min,10%A相;6.5~6.51 min,10%~90%A相,均指的是体积百分含量;
质谱条件如下:
电喷雾电离负离子模式,多反应监测扫描模式;
2)色谱条件如下:
流动相:A相为甲酸铵-甲酸溶液,其中,甲酸铵的摩尔浓度为2~10mM,甲酸的体积浓度为0.05~0.2%,B相为甲醇;
洗脱梯度:0~1.0min,0~90%A相;1.0~3.5min,90%~65%A相;3.5~5.5min,65%~55%A相;5.5~6.0 min,55%~20%A相;6.0~7.5min,20%~5%A相;7.5~9.5min,5%A相;9.5~9.51min,10%~5%~90%A相,均指的是体积百分含量;
质谱条件如下:
电喷雾电离正离子模式,多反应监测扫描模式;
所述兽药为四环素类药物、青霉素类药物、磺胺类药物、喹诺酮类药物和β激动剂类药物。
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