[发明专利]一种动物源性食品中兽药多残留快速检测方法

说明书

本发明公开了一种动物源性食品中兽药多残留快速检测方法。所述检测方法包括如下步骤：(1)采用乙腈水溶液提取待检测的动物源性食品，得提取液；(2)采用十八烷基硅烷键合硅胶和乙腈饱和正己烷净化提取液，离心后取上清液；上清液依次经浓缩、定容和乙腈饱和正己烷净化处理；(3)采用超高液相色谱‑串联质谱法检测经步骤(2)处理后的处理液，即实现对动物源食品中兽药残留的检测。本发明检测方法操作简便、快捷、溶剂用量少，本发明首次将此方法应用到动物源性食品检测中，能同时对动物产品中四环素类、青霉素类和磺胺类、喹诺酮类、β激动剂类等133种兽药一起进行快速的定性、定量，检出限完全能够满足检测需求，检测效率大大提升。

技术领域

本发明涉及一种动物源性食品中兽药多残留快速检测方法，属于食品检测方法技术领域。

背景技术

兽药残留是当前食品安全的重要问题，目前有100多种兽药在使用，大量的动物源性食品需要做兽药残留分析，检验任务既繁重又时间紧迫。我们国家的标准相对比较全面，但每个标准针对的检测项目比较单一，例如GB/T 20759-2006《畜禽肉中十六种磺胺类药物残留量的测定—液相色谱-串联质谱法》、GB/T 20366-2006《动物源产品中喹诺酮类残留量的测定—液相色谱-串联质谱法》、GB/T 20756-2006《可食动物肌肉、肝脏和水产品中氯霉素、甲砜霉素和氟苯尼考残留量的测定—液相色谱-串联质谱法》等，因此建立快速、高效、灵敏、可靠且实用的兽药残留分析方法对于食品安全具有重要的现实意义。

2003年，Anastassiades和Lehotay开发了一种快速(quick)、简单(easy)、便宜(cheap)、高效(effective)、耐用(rugged)和安全(safe)的农产品中农药多残留样品前处理方法，并用首字母缩写将此种方法命名为QuEChERS。QuEChERS自发布以来，因其简化了以前繁杂的萃取步骤并扩大了所萃取农残的范围，被包括美国官定分析化学家协会AOAC在内的多个国际农药残留分析机构广泛采纳，并在农药残留领域获得了大量的应用。近年来已有不少研究把QuEChERS用在兽药残留领域，由于样品基质的不同、兽药和农药的化学性质不同等因素，相关研究取得了一定成果但也存在一些问题，比如检测项目仍然较少、四环素等与其他类难以同时检测、净化过程复杂等。因此需要提供一种高效快速、操作简单同时又能满足国内外限量及法规要求的多兽药残留检测方法。

发明内容

本发明的目的是提供一种动物源性食品中兽药多残留快速检测方法，本发明检测方法具有检测高效且结果准确的特点。

本发明所提供的动物源性食品中兽药多残留的快速检测方法，包括如下步骤：

(1)采用乙腈水溶液提取待检测的动物源性食品，得提取液；

(2)采用十八烷基硅烷键合硅胶和乙腈饱和正己烷净化所述提取液，离心后取上清液；所述上清液依次经浓缩、定容和所述乙腈饱和正己烷净化处理；

(3)采用超高液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)法检测经步骤(2)处理后的处理液，即实现对所述动物源食品中兽药残留的检测。

上述的快速检测方法中，所述动物源性食品指的是全部可食用的动物组织以及蛋和奶，包括肉类及其制品(含动物脏器)、水生动物产品等。

上述的快速检测方法中，步骤(1)中，所述乙腈水溶液的用量为：1g所述动物源性食品：1～10ml所述乙腈水溶液或1g所述动物源性食品：5ml所述乙腈水溶液；

所述乙腈水溶液中乙腈与水的体积比可为2～19：1，具体可为4：1；

进行涡旋振荡以进行充分的提取。

上述的快速检测方法中，步骤(2)中，采用所述十八烷基硅烷键合硅胶和所述乙腈饱和正己烷净化所述提取液的步骤为：将所述提取液与所述十八烷基硅烷键合硅胶混合，然后利用所述乙腈饱和正己烷进行涡旋提取，弃去正己烷层，移取所述上清液。