[发明专利]一种制备甜菜碱和甜菜碱盐酸盐的方法在审
| 申请号： | 201710042514.7 | 申请日： | 2017-01-20 |
| 公开（公告）号： | CN106938975A | 公开（公告）日： | 2017-07-11 |
| 发明（设计）人： | 房照智;石莉 | 申请（专利权）人： | 农安旺泉饲料科技有限公司 |
| 主分类号： | C07C227/08 | 分类号： | C07C227/08;C07C227/18;C07C229/12 |
| 代理公司： | 济南舜昊专利代理事务所(特殊普通合伙)37249 | 代理人： | 侯绪军 |
| 地址： | 130000 吉林省长春*** | 国省代码： | 吉林;22 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 制备 甜菜碱 盐酸 方法 | ||
1.一种制备甜菜碱的方法，其特征在于，将轻质碳酸钙与氯乙酸水溶液混合搅拌进行中和反应得反应液；将反应液过滤后，通入液态三甲胺，搅拌使其充分发生胺化反应得到胺化液；胺化液经过浓缩后喷雾干燥获得甜菜碱。
2.根据权利要求1所述的一种制备甜菜碱的方法，其特征在于，步骤为：
(1)氯乙酸水溶液，在第一设定温度、第一设定pH值下，加入轻质碳酸钙，搅拌使其充分发生中和反应得到反应液；
(2)将步骤(1)反应液过滤后通入液态三甲胺，搅拌使其充分发生胺化反应得到胺化液；
(3)步骤(2)所得胺化液浓缩后进行喷雾干燥处理获得甜菜碱产品。
3.根据权利要求2所述的一种制备甜菜碱的方法，其特征在于，氯乙酸、轻质碳酸钙、三甲胺的摩尔比为：1:1-1.05:1-1.05。
4.根据权利要求2述的一种制备甜菜碱的方法，其特征在于，步骤(1)中氯乙酸水溶液质量百分比浓度为20％-60％。
5.据权利要求2所述的一种制备甜菜碱的方法，其特征在于，步骤(1)中第一设定温度为20℃-40℃，第一设定pH值为5-7。
6.权利要求2所述的一种制备甜菜碱的方法，其特征在于，步骤(3)得到的产品为质量百分含量50％-70％的甜菜碱。
7.权利要求2所述的一种制备甜菜碱的方法，其特征在于，步骤(3)中胺化液浓缩后分离得到浓缩液和过量的三甲胺溶液，过量的三甲胺溶液重新返回步骤(2)进行胺化反应。
8.一种制备甜菜碱盐酸盐的方法，其特征在于，步骤为：
①氯乙酸水溶液，在第一设定温度、第一设定pH值下，加入轻质碳酸钙，搅拌使其充分发生中和反应得到反应液；
②将步骤①反应液过滤后通入液态三甲胺，搅拌使其充分发生胺化反应得到胺化液；
③步骤②所得胺化液浓缩，加入盐酸达到第二设定pH值，降温、在第二设定温度下冷冻结晶得到白色晶体，该白色晶体即为甜菜碱盐酸盐。
9.根据权利要求8所述的一种制备甜菜碱盐酸盐的方法，其特征在于，第一设定温度为20℃-40℃，第一设定pH值为5-7，第二设定pH为1-3，第二设定温度为-8-0℃。
10.据权利要求8所述的一种制备甜菜碱盐酸盐的方法，其特征在于，步骤①中氯乙酸水溶液质量百分比浓度为20％-60％；步骤③中盐酸质量百分数为28-32％。
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