[发明专利]一种制备甜菜碱和甜菜碱盐酸盐的方法

说明书

技术领域

本发明属于甜菜碱的制备领域，具体为一种制备甜菜碱和甜菜碱盐酸盐的方法。

背景技术

甜菜碱最早是从甜菜制糖过程产生的废糖蜜中分离出来的一种天然物质，又称甜菜素、三甲基甘氨酸，具有良好理化性能、较好的稳定及抗氧化能力，耐高温及酸碱；其化学结构和氨基酸、胆碱类似，具有多种生物学功能，广泛应用于饲料添加剂、医药工业、农林业生产、食品添加剂、日化等领域。

目前甜菜碱的制备方法主要分为两种：一种是从甜菜糖蜜中提取分离；二是利用化学合成的方法。

随着经济的持续发展，甜菜碱的需求也在不断增加，由于甜菜糖蜜具有一定的区域局限性且供应量有限无法满足甜菜碱的市场需要，生物提取的方法(即从甜菜糖蜜中提取分离)已经远远不能满足生产需要，因此化学合成方法是目前甜菜碱厂家较多采用的方法。

化学合成方法通常采用氯乙酸、氢氧化钠或者碳酸钠、三甲胺为原料进行中和反应、胺化反应，采用离子树脂或者膜分离，再干燥获得甜菜碱，或继续制备甜菜碱盐酸盐，由于钠盐容易结晶，需与甜菜碱分离开才能得到一定纯度的甜菜碱，但结晶钠盐仍然会混到甜菜碱或甜菜碱盐酸盐中，导致产品中杂质含量太高，且产品容易结块，流动性不好。总之，现有的甜菜碱和甜菜碱盐酸盐工艺不容易控制，容易产生副产品，投资较大而产品收率低，且有大量废水产生，有巨大的环境压力。

因此利用化学合成的新方法制备高纯度的甜菜碱和甜菜碱盐酸盐对工业的规模化发展和经济的持续提升具有广阔的意义。

发明内容

本发明就是针对上述存在的缺陷而提供一种制备甜菜碱和甜菜碱盐酸盐的方法。解决了现有生产工艺中存在的产品投资大、或者有较多废水排放的问题。将轻质碳酸钙与氯乙酸水溶液混合搅拌进行中和反应；将反应液过滤后，通入液态三甲胺，搅拌使其充分发生胺化反应；胺化液经过浓缩后喷雾干燥获得甜菜碱。或者将胺化液浓缩后，加入盐酸反应后结晶得到甜菜碱盐酸盐。本发明的方法，生产工艺简单，显著降低生产成本，生产过程不产生废水，母液可重复利用，符合绿色生产的要求。与常规生产中普遍采用的钠法相比具有明显投资低、原料单耗低、产品品质好等优点。

本发明的的一种制备甜菜碱和甜菜碱盐酸盐的方法技术方案是：一种制备甜菜碱的方法，将轻质碳酸钙与氯乙酸水溶液混合搅拌进行中和反应得反应液；将反应液过滤后，通入液态三甲胺，搅拌使其充分发生胺化反应得到胺化液；胺化液经过浓缩后喷雾干燥获得甜菜碱。

所述的一种制备甜菜碱的方法，步骤为：

(1)氯乙酸水溶液，在第一设定温度、第一设定pH值下，加入轻质碳酸钙，搅拌使其充分发生中和反应得到反应液；

(2)将步骤(1)反应液过滤后通入液态三甲胺，搅拌使其充分发生胺化反应得到胺化液，即甜菜碱母液；

(3)步骤(2)所得胺化液浓缩后进行喷雾干燥处理获得甜菜碱产品。

氯乙酸、轻质碳酸钙、三甲胺的摩尔比为：1:1-1.05:1-1.05。

步骤(1)中氯乙酸水溶液质量百分比浓度为20％-60％。

步骤(1)中第一设定温度为20℃-40℃，第一设定pH值为5-7。

步骤(3)得到的产品为质量百分含量50％-70％的甜菜碱。

优选的，步骤(3)得到的产品为质量百分含量60％的甜菜碱。

步骤(3)中胺化液浓缩后分离得到浓缩液和过量的三甲胺溶液，过量的三甲胺溶液重新返回步骤(2)进行胺化反应。

一种制备甜菜碱盐酸盐的方法，步骤为：

①氯乙酸水溶液，在第一设定温度、第一设定pH值下，加入轻质碳酸钙，搅拌使其充分发生中和反应得到反应液；

②将步骤①反应液过滤后通入液态三甲胺，搅拌使其充分发生胺化反应得到胺化液；

③步骤②所得胺化液浓缩，加入盐酸达到第二设定pH值，降温、在第二设定温度下冷冻结晶得到白色晶体，该白色晶体即为甜菜碱盐酸盐。

第一设定温度为20℃-40℃，第一设定pH值为5-7，第二设定pH为1-3，第二设定温度为-8-0℃。

步骤①中氯乙酸水溶液质量百分比浓度为20％-60％；步骤③中盐酸质量百分数为28-32％。

结晶后通过离心分离得到白色晶体。该晶体即仅含水和微量杂质的甜菜碱盐酸盐。