[发明专利]一种铂催化剂粉末的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于贵金属催化剂技术领域，具体涉及一种铂催化剂粉末的制备方法。

背景技术

负载型贵金属催化剂被广泛应用于各类有机化合物的加氢、脱氢反应中，其中以负载钯、铂贵金属催化剂应用最为广泛。在各类有机化合物的加氢、脱氢反应过程中负载型贵金属催化剂具有高活性、高选择性、以及其他金属催化剂所不具备的抗硫、抗老化性。在贵金属催化剂中钯组份的主要贡献表现在提高催化剂的选择性方面，而铂组分的作用主要表现在催化剂活性的提高，如果在催化剂中在负载金属铁，则可以提高催化剂的加氢寿命。铂、钯、铁含量的添加比例的高低对催化剂的活性、选择性有一定的影响。

中国专利(CN200810225539.1)采用将催化材料球磨至一定粒度，浸渍贵金属，烘干、焙烧后得到粉末，然后球磨制浆。将浆料涂覆于陶瓷蜂窝载体上，经烘干、焙烧后得到催化剂。此种方法的优势是，贵金属在磨浆前就负载固定在材料上，磨浆时贵金属不会发生迁移。此发明贵金属分散在未球磨前粉末的表面，磨浆时，粉末会被破坏，碎裂，产生新的断面，而新的表面并没有贵金属无法进行催化作用，降低催化剂性能。

发明内容

本发明的目的是提供一种铂催化剂粉末的制备方法，本发明方法简便，催化剂具有高活性、低起燃温度、良好的高温稳定性等优点，具有很强的实用价值。

一种铂催化剂粉末的制备方法，其制备步骤如下：

步骤1，将碳酸氨、硫酸铝加入聚乙二醇中，强力搅拌均匀；

步骤2，将有机表面活性剂和发泡剂加入至聚乙二醇中，继续搅拌均匀；

步骤3，待反应结束，沉降完成后，过滤洗涤，得到滤渣，微热烘干，得到氧化铝纳米颗粒；

步骤4，将氧化铝纳米颗粒放入乙醇中，加入氯铂酸钠与渗透剂，搅拌形成悬浊混合液；

步骤5，将悬浊混合液加入反应釜中，密封加热反应，反应结束后过滤得到掺杂型氧化铝颗粒；

步骤6，掺杂型氧化铝颗粒进行臭氧空气氛围中的氧化反应，得到氧化铂-氧化铝颗粒；

步骤7，氧化铂-氧化铝颗粒进行氢气还原反应，得到氧化铝基铂催化剂颗粒。

步骤1中的碳酸铵与硫酸铝的配比为1.2-3.5:1，聚乙二醇的添加量是硫酸铝质量的3-5倍；采用聚乙二醇作为溶剂，具有良好的分散效果，同时能够形成较为稳定的碳酸铝沉淀，分散效果好，沉淀性好。

步骤2中的有机表面活性剂采用十二烷基三甲基氯化铵，加入量为硫酸铝的2-5%。

步骤2中的发泡剂采用二偶氮氨基苯，加入量为硫酸铝的5-9%。

步骤3中的微热温度为40-60℃，烘干时间5-8h；以微热方式进行烘干，不仅能够去除聚乙二醇，同时保证碳酸铝结构稳定，活性剂与发泡剂粘附在沉淀表面，且结构稳定，干燥粘附。

步骤4中的渗透剂采用脂肪醇聚氧乙烯醚，加入量与发泡剂一致，氯铂酸钠量是硫酸铝的1-1.2倍；采用渗透剂能够在纳米碳酸铝表面粘附，同时采用分散剂等材料的共同作用，形成稳定的悬浊液结构。

步骤5中的密封加热温度为130-150℃，加热时间为2-4h；采用密封加热的方式能够将氯铂酸钠完全渗透至氧化铝颗粒中，形成稳定的颗粒型掺杂结构。

步骤6中的臭氧空气中臭氧含量为30-50%，反应温度为80-100℃，所述反应时间为2-4h；采用臭氧作为氧化剂，将沉淀内的氯铂酸钠转化为氧化铂，形成稳定的氧化铂-氧化铝结构。

步骤7中的氢气还原温度为150-170℃，压力为2-6MPa，反应时间为2-4h；采用氢气作为还原气体，能够将氧化铂转化为铂元素。

本发明中，以硫酸铝和氯铂酸钠为原料，制备得到铂催化剂材料，制备思路为：将氯碳酸氨、硫酸铝加入聚乙二醇中，辅以有机表面活性剂和发泡剂的条件下形成沉淀，过滤后通过氯铂酸钠与渗透剂的乙醇液中进行悬浊液，经过加热反应得到掺杂型氧化铝颗粒，最后臭氧氧化处理及氢气还原处理，得到氧化铝基铂催化剂颗粒。

与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：

本发明方法简便，催化剂具有高活性、低起燃温度、良好的高温稳定性等优点，具有很强的实用价值。

附图说明

图1为实施例1制得的催化剂粉末图片。

图2为不同比较例与实施例1的甲烷转化率曲线。

具体实施方式

下面结合实施例对本发明做进一步描述：

实施例1

一种铂催化剂粉末的制备方法，其制备步骤如下：

步骤1，将碳酸氨、硫酸铝加入聚乙二醇中，强力搅拌均匀；