[发明专利]一种低成本快速制备疏水二氧化硅气凝胶的方法在审
申请号: | 201710045567.4 | 申请日: | 2017-01-22 |
公开(公告)号: | CN106745004A | 公开(公告)日: | 2017-05-31 |
发明(设计)人: | 龚伦伦;刘忠 | 申请(专利权)人: | 伊科纳诺(北京)科技发展有限公司 |
主分类号: | C01B33/16 | 分类号: | C01B33/16;B82Y40/00 |
代理公司: | 合肥市长远专利代理事务所(普通合伙)34119 | 代理人: | 崇鑫,刘希慧 |
地址: | 100000 北京市大*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 低成本 快速 制备 疏水 二氧化硅 凝胶 方法 | ||
1.一种低成本快速制备疏水二氧化硅气凝胶的方法,其特征在于,包括如下步骤:
S1、将硅源、水和表面活性剂混匀得到前驱体溶液;向前驱体溶液中加入酸催化剂,调节pH=3-4,然后水解得到溶胶;
S2、向S1得到的溶胶中滴加碱催化剂,滴加过程中不断搅拌,调节pH=6-7,静置凝胶,老化,常压干燥得到疏水二氧化硅气凝胶。
2.根据权利要求1所述低成本快速制备疏水二氧化硅气凝胶的方法,其特征在于,在S1中,将硅源、水和表面活性剂混匀得到前驱体溶液;向前驱体溶液中加入酸催化剂,调节pH=3-4,然后调节温度为35-55℃,水解0.5-1h得到溶胶。
3.根据权利要求1或2所述低成本快速制备疏水二氧化硅气凝胶的方法,其特征在于,在S1中,硅源为含疏水基团硅源与亲水硅源的混合物、含疏水基团硅源中的一种;优选地,含疏水基团硅源为甲基三甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷或乙基三甲氧基硅烷;优选地,亲水硅源为正硅酸乙酯、正硅酸甲酯、硅溶胶或无机硅源;优选地,无机硅源为水玻璃或硅酸钠;优选地,含疏水基团硅源与亲水硅源的混合物中,含疏水基团硅源的摩尔含量大于50%。
4.根据权利要求1-3任一项所述低成本快速制备疏水二氧化硅气凝胶的方法,其特征在于,在S1中,表面活性剂为氟碳表面活性剂与碳氢表面活性剂的混合物、氟碳表面活性剂中的一种;优先地,氟碳表面活性剂为阴离子氟碳表面活性剂、阳离子氟碳表面活性剂、两性离子氟碳表面活性剂或非离子氟碳表面活性剂;优选地,氟碳表面活性剂为杜邦杜邦杜邦杜邦杜邦杜邦杜邦杜邦杜邦杜邦杜邦或杜邦优选地,碳氢表面活性剂为阴离子碳氢表面活性剂、阳离子碳氢表面活性剂或非离子碳氢表面活性剂;优选地,碳氢表面活性剂为十二烷基苯磺酸钠、十六烷基三甲基氯化铵、span80或OP-10。
5.根据权利要求1-4任一项所述低成本快速制备疏水二氧化硅气凝胶的方法,其特征在于,在S1中,酸催化剂为盐酸水溶液、硫酸水溶液、硝酸水溶液或氢氟酸水溶液;优选地,在S1中,酸催化剂为盐酸水溶液。
6.根据权利要求1-5任一项所述低成本快速制备疏水二氧化硅气凝胶的方法,其特征在于,在S1中,硅源与水的体积比为1:1-6;优选地,在S1中,表面活性剂和前驱体溶液体积比为0.01-1:100。
7.根据权利要求1-6任一项所述低成本快速制备疏水二氧化硅气凝胶的方法,其特征在于,在S2中,静置凝胶时间为5-10min。
8.根据权利要求1-7任一项所述低成本快速制备疏水二氧化硅气凝胶的方法,其特征在于,在S2中,老化温度为35-55℃,老化时间为1-2h。
9.根据权利要求1-8任一项所述低成本快速制备疏水二氧化硅气凝胶的方法,其特征在于,在S2中,常压干燥为常压分级干燥,具体步骤为:升温至60-70℃,干燥1-3h,接着升温至110-130℃,干燥1-3h,再升温至140-160℃,干燥3-5h。
10.根据权利要求1-9任一项所述低成本快速制备疏水二氧化硅气凝胶的方法,其特征在于,在S2中,碱催化剂为氢氧化钠水溶液、氢氧化钾水溶液或氨水溶液。
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