[发明专利]一种低成本快速制备疏水二氧化硅气凝胶的方法

说明书

技术领域

本发明涉及二氧化硅气凝胶技术领域，尤其涉及一种低成本快速制备疏水二氧化硅气凝胶的方法。

背景技术

二氧化硅气凝胶是一种轻质纳米多孔材料，具有高孔隙率，大比表面积，低密度和低导热系数，这些特点使二氧化硅气凝胶材料在热学、声学、光学、微电子、粒子探测方面都有很广阔的应用潜力。目前二氧化硅气凝胶存在的主要问题是制备成本太高，传统上制备二氧化硅气凝胶需采用超临界干燥工艺，然而超临界干燥需要用到高压釜，工艺复杂，成本、能耗高，而且有一定的危险性，因此常压干燥工艺逐渐成为大家的关注热点。

早在上个世纪90年代，美国新墨西哥大学的Deshpande、Douglas等人首次以有机硅源为前驱体，经过溶凝胶胶，采用溶剂交换、表面改性的方法在常压条件了成功制备了二氧化硅气凝胶，随后国内外学者纷纷以此为基础，对常压制备二氧化硅气凝胶进行了大量的研究，并发表了大量的文章和专利。但是传统的常压干燥工艺只能获得气凝胶粉体并不能直接应用，而且工艺中存在的制备周期长(老化、溶剂交换、表面改性等步骤需要数天)和有机溶剂消耗大(多次溶剂交换)等缺点。为了解决这些难题，一些研究者尝试在溶胶制备过程中引入含有疏水基团的硅氧烷，从而省去表面改性步骤节约了制备时间。如专利CN103833041A公开了一种常压干燥制备柔韧性二氧化硅气凝胶块体的方法，该方法以含有机基团的硅源为前驱体，利用酸碱两步催化溶胶-凝胶法和常压分级干燥技术制备柔韧性气凝胶。专利CN102765725A也公开了一种低成本制备疏水性二氧化硅气凝胶的方法，该方法以带烃基的硅氧烷为原料，采用溶胶-凝胶制备湿凝胶，然后用常压干燥的方法制备二氧化硅气凝胶。虽然以疏水基团的硅氧烷工艺能省去表面改性步骤，但是在常压干燥需要进行大量的溶剂交换来置换湿凝胶中的水避免干燥收缩，这样大大增加了制备成本和时间。所以如何低成本和快速制备疏水二氧化硅气凝胶是目前亟需解决的难题。

发明内容

基于背景技术存在的技术问题，本发明提出了一种低成本快速制备疏水二氧化硅气凝胶的方法，本发明成本低，无需溶剂交换，生产周期短，不污染环境，制得的疏水二氧化硅气凝胶具有良好的保温隔热性、疏水性和柔韧性。

本发明提出了一种低成本快速制备疏水二氧化硅气凝胶的方法，包括如下步骤：

S1、将硅源、水和表面活性剂混匀得到前驱体溶液；向前驱体溶液中加入酸催化剂，调节pH＝3-4，然后水解得到溶胶；

S2、向S1得到的溶胶中滴加碱催化剂，滴加过程中不断搅拌，调节pH＝6-7，静置凝胶，老化，常压干燥得到疏水二氧化硅气凝胶。

优选地，在S1中，将硅源、水和表面活性剂混匀得到前驱体溶液；向前驱体溶液中加入酸催化剂，调节pH＝3-4，然后调节温度为35-55℃，水解0.5-1h得到溶胶。

优选地，在S1中，硅源为含疏水基团硅源与亲水硅源的混合物、含疏水基团硅源中的一种。

优选地，含疏水基团硅源为甲基三甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷或乙基三甲氧基硅烷。

优选地，亲水硅源为正硅酸乙酯、正硅酸甲酯、硅溶胶或无机硅源。

优选地，无机硅源为水玻璃或硅酸钠。

优选地，含疏水基团硅源与亲水硅源的混合物中，含疏水基团硅源的摩尔含量大于50％。

优选地，在S1中，表面活性剂为氟碳表面活性剂与碳氢表面活性剂的混合物、氟碳表面活性剂中的一种。

优先地，氟碳表面活性剂为阴离子氟碳表面活性剂、阳离子氟碳表面活性剂、两性离子氟碳表面活性剂或非离子氟碳表面活性剂。

优选地，氟碳表面活性剂为杜邦杜邦杜邦杜邦杜邦杜邦杜邦杜邦杜邦杜邦杜邦或杜邦

优选地，碳氢表面活性剂为阴离子碳氢表面活性剂、阳离子碳氢表面活性剂或非离子碳氢表面活性剂。

优选地，碳氢表面活性剂为十二烷基苯磺酸钠、十六烷基三甲基氯化铵、span80或OP-10。

优选地，在S1中，酸催化剂为盐酸水溶液、硫酸水溶液、硝酸水溶液或氢氟酸水溶液。

优选地，在S1中，酸催化剂为盐酸水溶液。

优选地，在S1中，硅源与水的体积比为1：1-6。