[发明专利]一种可通电膨胀胶体晶体薄膜的制备方法有效
申请号: | 201710045823.X | 申请日: | 2017-01-20 |
公开(公告)号: | CN106810707B | 公开(公告)日: | 2019-11-15 |
发明(设计)人: | 赵九蓬;华春霞;杨大春;侯帅;张盼盼;徐洪波;李垚 | 申请(专利权)人: | 哈尔滨工业大学 |
主分类号: | C08J5/18 | 分类号: | C08J5/18;C08F112/08;C08F2/22;C08F4/30;C08L25/06;C08K5/56 |
代理公司: | 23109 哈尔滨市松花江专利商标事务所 | 代理人: | 李红媛<国际申请>=<国际公布>=<进入 |
地址: | 150001黑龙江*** | 国省代码: | 黑龙;23 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 通电 膨胀 胶体 晶体 薄膜 制备 方法 | ||
1.一种可通电膨胀胶体晶体薄膜的制备方法,其特征在于,按以下步骤进行:
一、单分散聚苯乙烯微球的制备:
向三口反应器中加入超纯水,打开冷凝循环水,同时使用机械搅拌器对超纯水进行搅拌,在转速为300rpm~3000rpm的条件下,用超级恒温水浴槽加热三口反应器至温度50℃~100℃,然后向三口反应器中通氮气,除去体系中的氧气,将苯乙烯加入到三口反应器中,再加入质量百分数为1%~50%的过硫酸钾溶液,反应12h~48h,得到粒径为200nm~1000nm的单分散聚苯乙烯微球;
所述的苯乙烯与超纯水的体积比为1:(30~100);所述的苯乙烯与质量百分数为1%~50%的过硫酸钾溶液的体积比为1:(0.01~0.1);
二、二茂铁衍生物的合成:
将无水AlCl3和无水CH2Cl2加入到三口烧瓶中,然后向三口烧瓶中滴加混合液A,待无水AlCl3溶解后,滴加混合液B,在室温下反应2h~5h,得到反应液,然后将反应液倒入冰水中,水层用CH2Cl2萃取剂萃取3次,合并有机相,用无水Na2SO4干燥,过滤,蒸除溶剂,用乙醇重结晶,得到二茂铁衍生物;
所述的无水AlCl3的质量与无水CH2Cl2的体积比为1g:(10~100)mL;所述的无水AlCl3的质量与混合液A的体积比为1g:(10~100)mL;所述的无水AlCl3的质量与混合液B的体积比为1g:(20~80)mL;
所述的混合液A为乙酰氯与无水CH2Cl2的混合物,且所述的混合液A中乙酰氯与无水CH2Cl2的体积比为1:(10~50);
所述的混合液B为二茂铁和无水CH2Cl2的混合物,且所述的混合液B中二茂铁的质量和无水CH2Cl2的体积比为1g:(10~50)mL;
三、电膨胀胶体晶体材料的制备:
将面积为1cm×4cm的ITO清洗干净,将清洗干净的ITO用质量百分数为5%~50%的双氧水和质量百分数为5%~30%的硫酸的混合物浸泡2h~24h,再超声处理30min~300min,然后用去离子水洗涤并氮气吹干,得到预处理后的ITO,将粒径为200nm~1000nm的单分散聚苯乙烯微球用水配制成质量百分数为1%~10%的聚苯乙烯微球溶液,然后超声分散10min~100min,得到聚苯乙烯悬浮液,将10mL~100mL聚苯乙烯悬浮液,滴加在预处理后的ITO上,在旋涂仪转速为100rpm~1000rpm的条件下,旋涂10s~100s,得到胶体晶体模板,将二茂铁衍生物用乙醇超声溶解后,得到质量百分数为1%~10%的二茂铁衍生物溶液,将10μL~500μL质量百分数为1%~10%的二茂铁衍生物溶液滴加在胶体晶体模板上,在旋涂仪转速为100rpm~300rpm的条件下,旋涂10s~50s,然后置于温度为30℃~100℃的培养箱中干燥,得到可通电膨胀胶体晶体薄膜;
所述的质量百分数为5%~50%的双氧水与质量百分数为5%~30%的硫酸的体积比为1:(3~5)。
2.根据权利要求1所述的一种可通电膨胀胶体晶体薄膜的制备方法,其特征在于步骤一中所述的苯乙烯与超纯水的体积比为1:(50~100)。
3.根据权利要求1所述的一种可通电膨胀胶体晶体薄膜的制备方法,其特征在于步骤一中所述的苯乙烯与质量百分数为1%~50%的过硫酸钾溶液的体积比为1:(0.02~0.1)。
4.根据权利要求1所述的一种可通电膨胀胶体晶体薄膜的制备方法,其特征在于步骤二中所述的无水AlCl3的质量与无水CH2Cl2的体积比为1g:(20~100)mL。
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