[发明专利]间歇式低压表面反应装置

说明书

技术领域

本发明涉及化工工艺设备技术领域，更具体的说是涉及一种间歇式低压表面反应装置。

背景技术

在催化剂表面活性研究领域中，由于催化剂比表面积的限制，导致催化剂反应活性很低。为了研究催化剂的表面活性，需要在较低的压力条件下进行催化反应，以排除化学动力学因素的影响，但是这样会降低产物量，因此，反应产物需要进行累积。

间歇式反应装置在测定低反应活性样品的反应性能方面具有独特的优势，在间歇式反应装置中，反应产物会随着反应时间累积，在产物累积到一定程度后，会取出部分产物进行测定，但这时只能进行离线取样，而不能对反应产物进行在线分析。

另外实验室技术人员通常采用质谱仪进行产物的在线分析，但是质谱仪工作时，由于进样口的压力小，导致进样量较低，从而限制了质谱仪的应用。

因此，如何提供一种能够测定低压表面反应活性的间歇式反应装置是本领域技术人员亟需解决的问题。

发明内容

有鉴于此，本发明提供了一种间歇式低压表面反应装置，不仅解决了反应气的配气、反应发生、产物检测等一系列问题，而且该装置设计合理、结构简单、操作方便，在催化剂表面研究领域，特别是测定低活性样品的反应性能方面具有广泛地实用价值和应用前景。

为了达到上述目的，本发明采用如下技术方案：

一种间歇式低压表面反应装置，包括：反应釜；通过管路，依次与所述反应釜连接的储气瓶、气源；与所述反应釜连接，并用于抽取所述反应釜内部气体的真空泵；与所述反应釜连接，并用于测量所述反应釜内部气体成分的质谱仪；通过电性方式与所述反应釜连接的温度控制器；所述温度控制器包括热电偶、与所述热电偶电性连接的温度控制箱；还包括：设置在所述反应釜内部的冷凝管；填充在所述冷凝管内部的冷却介质；分别设置在所述反应釜两侧的进气口、出气口；通过所述进气口，与所述储气瓶连接的进气管；按照气体流入所述反应釜的方向，依次安装在所述进气管上的流量控制器一、单向阀一；通过所述出气口，与所述质谱仪连接的出气管；按照气体流出所述反应釜的方向，依次安装在所述出气管上的流量控制器二、单向阀二。

优选的，在上述间歇式低压表面反应装置中，还包括：安装在所述反应釜的顶端，并用于测定所述反应釜内部气体压力的真空规一；安装在所述储气瓶的顶端，并用于测定所述储气瓶内部气体压力的真空规二；设置在所述反应釜与所述质谱仪之间的可调节泄露阀一；位于所述反应釜和所述储气瓶之间的可调节泄露阀二。

优选的，在上述间歇式低压表面反应装置中，所述气源数目为多个，并且顶端安装有泄露阀和流量控制器三。

优选的，在上述间歇式低压表面反应装置中，所述热电偶插入所述反应釜的内部，并且所述热电偶表面通过黑色氧化处理。

优选的，在上述间歇式低压表面反应装置中，所述冷却介质包括但不限于冷凝气体，也可为冷凝液体。

优选的，在上述间歇式低压表面反应装置中，所述流量控制器一、所述流量控制器二和所述流量控制器三均包括但不限于质量流量计。

优选的，在上述间歇式低压表面反应装置中，所述单向阀一朝向所述反应釜为开通方向。

优选的，在上述间歇式低压表面反应装置中，所述单向阀二朝向所述质谱仪为开通方向。

经由上述的技术方案可知，与现有技术相比，本发明公开提供了一种间歇式低压表面反应装置，首先调节设置在反应釜和质谱仪之间的可调节泄露阀一能够使可调节泄露阀一周围的管道与质谱仪内部二者之间产生压力差，从而使得该管道内部储备的反应产物气体瞬间进入质谱仪中，实现反应产物的在线分析；

其次为了避免从反应釜到储气瓶的逆流，在进气管上安装单向阀一，并且单向阀一朝向反应釜为开通方向，同时为了避免从质谱仪到反应釜的逆流，在出气管上安装单向阀二，并且单向阀二朝向质谱仪为开通方向；

然后在反应釜内部发生催化反应时，根据反应条件升高反应釜内部的温度、压力，单向阀一和单向阀二能够有效避免反应产物气体与原气体的混合，并且通过设置在反应釜内部的冷凝管冷凝挥发性气体或者水蒸汽，有效避免挥发性气体或者水蒸汽通过出气口进入质谱仪所造成的分析结果不准确、损坏质谱仪现象的发生；

最后流量控制器的安装设计能够使气体以相同流量连续不断的进入反应釜参与催化反应或者进入质谱仪进行产物分析，此外能够使单向阀在开启压力不同的条件下同时打开，并且流经单向阀的气体流量相同。