[发明专利]一种SD大鼠血浆中新化合物WSJ-557的血药浓度定量分析方法

权利要求书

1.一种SD大鼠血浆中新化合物WSJ-557的血药浓度定量分析方法，其特征在于，血浆样品采自SD大鼠，选取化合物WSJ-557为药品；所述方法是将血浆样品预处理后，在混合流动相梯度洗脱下，经色谱柱分离后，采用二级质谱检测器检测；具体步骤如下：

步骤1，血浆样品预处理；

在WSJ-557灌胃给药后的SD大鼠血浆中，加入甲醇和内标工作液，涡旋后加入乙酸乙酯进行液液萃取，再进行涡旋，离心，并取上清；

步骤2，样品分离；

采用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂色谱柱，其填料为2.1mm×50mm,1.7μm的ACQUITYUPLC^TM BEH C₁₈，柱温：40℃；超高效液相系统采用通用型二元高压泵和进样器，采用甲醇-醋酸铵水溶液的混合液为流动相，梯度洗脱；甲醇即有机相A，流动相配比随时间的变化见表1：

表1

步骤3，二级质谱仪检测样品；

采用离子源为ESI离子源，多反应监测模式(MRM)进行正离子检测；定量分析的离子分别为：WSJ-557：m/z316.1→260.0，IS：m/z237.0→194.0，碰撞能量为15eV。

2.根据权利要求1所述的一种SD大鼠血浆中新化合物WSJ-557的血药浓度定量分析方法，其特征在于：所述的血浆样品采至7～9周、体重为200g±50g的体成熟SD大鼠；经眼眶静脉丛下取血0.3mL，经高速离心机离心取上清液制成；取样量为100μL。

3.根据权利要求1所述的一种SD大鼠血浆中新化合物WSJ-557的血药浓度定量分析方法，其特征在于：步骤1中，所述甲醇为色谱级甲醇溶液。

4.根据权利要求1所述的一种SD大鼠血浆中新化合物WSJ-557的血药浓度定量分析方法，其特征在于：步骤1中，所述内标工作液为卡马西平甲醇溶液，浓度为46ng·mL^-1。

5.根据权利要求1所述的一种SD大鼠血浆中新化合物WSJ-557的血药浓度定量分析方法，其特征在于：步骤2中，所述醋酸铵水溶液浓度为5mmol·L^-1。

6.根据权利要求1所述的一种SD大鼠血浆中新化合物WSJ-557的血药浓度定量分析方法，其特征在于：步骤3中，所述质谱仪条件为毛细管电压4.0KV，锥孔电压25V，脱溶剂气温度和源温度分别为400℃和120℃。