[发明专利]一种菲啶酮类化合物的合成方法有效
| 申请号： | 201710053228.0 | 申请日： | 2017-01-22 |
| 公开（公告）号： | CN108341778B | 公开（公告）日： | 2021-07-09 |
| 发明（设计）人： | 张书宇;张婷玉;丁同梅 | 申请（专利权）人： | 上海交通大学 |
| 主分类号： | C07D221/12 | 分类号： | C07D221/12;C07D491/056 |
| 代理公司： | 上海科盛知识产权代理有限公司 31225 | 代理人： | 赵志远 |
| 地址： | 200240 *** | 国省代码： | 上海;31 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 酮类 化合物 合成 方法 | ||
1.一种菲啶酮类化合物的合成方法，其特征在于，该合成方法具体包括以下步骤：
步骤(1)：将苯炔前体与具有导向基团的苯甲酰胺在催化剂、添加剂、有机溶剂A的作用下，加入一定量的无机碱，于氧气氛围中进行碳-氢键和氮-氢键活化环化反应，后经减压蒸馏、柱色谱提纯，制得菲啶酮类化合物核心骨架；
步骤(2)：将步骤(1)制得的菲啶酮类化合物核心骨架与三溴化硼于四氢呋喃中，室温反应12-20h，后经溶剂B溶解，再与三氟醋酸碘苯于0℃反应2-3h，后经萃取、减压蒸馏、柱色谱提纯，即合成得到所述的菲啶酮类化合物；
所述的具有导向基团的苯甲酰胺的化学结构式为：
所述的苯炔前体的化学结构式为：
所述的菲啶酮类化合物核心骨架的化学结构式为：
所述的菲啶酮类化合物的化学结构式为：
其中，R1选自H、烷基、环烷基、芳香基、含取代基的芳香基、杂环基、含取代基的杂环基、卤素、硝基或氰基；
R2选自H、烷基、环烷基、芳香基、含取代基的芳香基、杂环基、含取代基的杂环基或卤素；
R3选自8-喹啉基、5-氯-8-喹啉基或5-甲氧基-8-喹啉基；
步骤(1)所述的催化剂为醋酸铜或五水合醋酸铜中的一种，所述的添加剂为四丁基溴化铵或四丁基碘化铵中的一种，所述的无机碱为氟化铯或氟化钾中的一种。
2.根据权利要求1所述的一种菲啶酮类化合物的合成方法，其特征在于，步骤(1)所述的有机溶剂A包括N,N-二甲基甲酰胺、乙腈、甲苯或四氢呋喃中的一种或几种，步骤(2)所述的溶剂B由乙腈、四氢呋喃及水混合而成。
3.根据权利要求1所述的一种菲啶酮类化合物的合成方法，其特征在于，步骤(1)所述的苯炔前体与具有导向基团的苯甲酰胺的摩尔比为1:0.5-5。
4.根据权利要求1所述的一种菲啶酮类化合物的合成方法，其特征在于，步骤(1)所述的催化剂与具有导向基团的苯甲酰胺的摩尔比为0.5-2.5:1。
5.根据权利要求1所述的一种菲啶酮类化合物的合成方法，其特征在于，步骤(1)所述的添加剂与具有导向基团的苯甲酰胺的摩尔比为0.2-1.5:1。
6.根据权利要求1所述的一种菲啶酮类化合物的合成方法，其特征在于，步骤(1)所述的无机碱与具有导向基团的苯甲酰胺的摩尔比为0.5-2:1。
7.根据权利要求1所述的一种菲啶酮类化合物的合成方法，其特征在于，步骤(1)所述的环化反应的温度为40-120℃，反应时间为4-24h。
8.根据权利要求1所述的一种菲啶酮类化合物的合成方法，其特征在于，该方法的合成路线如下：
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