[发明专利]一种判断双组份聚氨酯胶粘剂熟化、固化的方法有效
申请号: | 201710053898.2 | 申请日: | 2017-01-22 |
公开(公告)号: | CN107064041B | 公开(公告)日: | 2019-10-08 |
发明(设计)人: | 陈宇;王竹;张群;李明;崔正 | 申请(专利权)人: | 北京华腾新材料股份有限公司 |
主分类号: | G01N21/35 | 分类号: | G01N21/35 |
代理公司: | 北京思海天达知识产权代理有限公司 11203 | 代理人: | 张立改 |
地址: | 100084 北京市海淀区中*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 判断 双组份 聚氨酯 胶粘剂 熟化 固化 方法 | ||
1.一种判断双组份聚氨酯胶粘剂熟化、固化的方法,其特征在于,使用傅里叶变换红外光谱仪检测用双组份聚氨酯胶粘剂复合的制品,通过异氰酸酯基基团特征峰的高度来判断聚氨酯胶粘剂的熟化程度;或将失效的胶粘剂粘结的两侧基材分开,将剥开面采用红外光谱仪的衰减全反射(ATR)附件进行红外光谱扫描,通过判断剥开面中是否含有羟基或者异氰酸酯基基团来判断聚氨酯粘合剂失效是否为固化程度不全的原因;
在判断透明基材中的双组份聚氨酯胶粘剂熟化程度时,首先进行双组分聚氨酯胶粘剂熟化率曲线的绘制,按照双组份聚氨酯胶粘剂使用说明要求,将胶粘剂稀释并混合均匀,并使用厚度满足使红外谱图上异氰酸酯基基团的吸收峰峰型保持完整的透明基材与之复合,复合方式为先在一层基材表面涂布稀释后的胶粘剂,经快速烘干后将另一层基材覆盖在胶粘剂层上并压实去除气泡;在复合完成后,立即取下一部分直接安装在红外透射夹具上,进行红外光谱扫描,第一次扫描完成后,在样品上做不干扰红外光穿透区域的标志,并将复合膜放入聚氨酯胶粘剂使用说明中规定的环境下进行熟化,在之后,每间隔一段时间在样品同一位置上进行扫描;扫描得到纵坐标为吸光度的红外光谱图;
在得到的每张红外吸收光谱的2273cm-1附近找到异氰酸酯基基团吸收峰,用峰高工具测定吸收峰高度,该高度为扣除红外吸收光谱基线高度后的校正高度;
以0时刻的校正高度记为H0,中间测试时刻校正高度为Ht,则熟化完成率可表达为:
ω=(1-Ht/H0)×100%。
2.按照权利要求1所述的一种判断双组份聚氨酯胶粘剂熟化、固化的方法,其特征在于,取不同时间的熟化完成率和熟化时间进行熟化曲线的绘制,以熟化时间t为x轴,以熟化完成率为y轴,作图并以方程拟合,获得曲线。
3.按照权利要求2所述的一种判断双组份聚氨酯胶粘剂熟化、固化的方法,其特征在于,以此熟化曲线作为指导双组份聚氨酯胶粘剂熟化时间的参考依据。
4.按照权利要求1所述的一种判断双组份聚氨酯胶粘剂熟化、固化的方法,其特征在于,在判断复合制品粘接失效原因时,由于异氰酸酯基基团与羟基比例失调原因所造成的粘合剂固化程度不够情况,可通过红外光谱仪的衰减全反射(ATR)附件对基材、粘接胶层和油墨进行表面化学性质定性,并通过红外光谱检测结果判断粘接失效原因;在测定过程中,需要对粘接基材、油墨面,或将粘接失效的复合膜层剥开,采用ATR附件,对粘接基材、油墨面或剥开层的胶层进行扫描,得到以吸光度表示的红外光谱图进行分析;主要观察2273cm-1附近的异氰酸酯基基团和3400cm-1—3500cm-1附近的羟基基团吸收峰强度。
5.按照权利要求4所述的一种判断双组份聚氨酯胶粘剂熟化、固化的方法,其特征在于,如果ATR检测的红外吸收光谱中仍能够观察到异氰酸酯基基团吸收峰,而羟基吸收峰基本消失,则可判断为双组份聚氨酯胶粘剂在配胶过程中羟基组分不足或异氰酸酯组分过量;如果ATR检测的红外吸收光谱中异氰酸酯基和羟基吸收峰同时存在,则可判断为胶粘剂熟化、固化程度不完全;如果异氰酸酯基吸收峰基本消失,但羟基吸收峰仍存在,则可判断为羟基组分过量、异氰酸酯组分不足,或外来物质消耗了异氰酸酯基基团。
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