[发明专利]一种判断双组份聚氨酯胶粘剂熟化、固化的方法

说明书

一种判断双组份聚氨酯胶粘剂熟化、固化的方法，属于分析检测技术领域。使用傅里叶变换红外光谱仪检测用双组份聚氨酯胶粘剂复合的制品，通过异氰酸酯基基团特征峰的高度来判断聚氨酯胶粘剂的熟化程度；或将失效的胶粘剂粘结的两侧基材分开，将剥开面采样红外光谱仪的衰减全反射(ATR)进行红外光谱扫描，通过判断剥开面中是否含有羟基或者异氰酸酯基基团来判断聚氨酯粘合剂失效是否为固化程度不全的原因。

技术领域

本发明属于分析检测技术领域，涉及双组分聚氨酯胶粘剂熟化和固化程度的判断。

背景技术

现有技术中没有固定的方法来判断双组份聚氨酯胶粘剂熟化、固化的方法。或者没有标准的方法。

通常双组分聚氨酯胶粘剂的一组分是端基含有异氰酸酯基(-NCO)基团的预聚体或者多异氰酸酯单体，另一组分是含有端羟基(-OH)的化合物，其中异氰酸酯基基团的伸缩振动吸收峰在波数2270cm^-1附近，吸收峰尖锐而且强度极高，且在此处除了空气中的CO₂(可通过检测过程中的扣除背景消除)与之稍有重叠，再无其他基团的干扰，因此在固定条件后，可以用来做定量分析；相比之下，OH基团由于往往以缔合状态出现，所以红外吸收峰宽而钝，且与聚氨酯中氨基甲酸酯的N-H伸缩振动吸收峰重叠，难以用来定量使用，但可以用来进行定性。

双组分聚氨酯胶粘剂的在熟化、固化过程中，-NCO基团和-OH基团会逐渐反应交联成网状达到固化的目的，因此在红外光谱图上，-NCO基团和-OH基团的特征峰高度会逐渐变化，通过这种变化可以判断聚氨酯胶粘剂的熟化、固化程度。

在绘制聚氨酯胶粘剂的熟化率曲线时，可以采用透射法通过监控-NCO基团的峰高变化情况绘制被检测聚氨酯胶粘剂的熟化完成率随时间变化曲线。

在聚氨酯胶粘剂复合的软包装材料中，导致包装袋出现隧道、白点、气泡甚至开层等粘接失效现象的因素有很多，但究其本质，无外乎NCO与OH比例的失调和基材添加剂析出等基本原因所造成的粘合剂固化程度不够。因此粘接失效样品均可通过红外光谱仪的衰减全反射(ATR)附件对粘接基材、胶层和油墨进行表面化学性质定性，并通过红外光谱检测结果判断粘接失效原因。

ATR红外检测原理是通过红外光在特殊晶体与被检测样品的界面上发生全反射而带上样品表面红外吸收信号的方式对表面进行化学基团扫描的。根据被检样品的折射率不同，一般ATR检测样品表面的深度在几个微米左右，恰好适用于聚氨酯胶粘剂的粘接界面化学。

发明内容

本发明的目的是提供一种简单、客观、准确的判断双组份聚氨酯胶粘剂熟化、固化的方法。

一种判断双组份聚氨酯胶粘剂熟化、固化的方法，其特征在于，使用傅里叶变换红外光谱仪检测用双组份聚氨酯胶粘剂复合的制品，通过异氰酸酯基基团特征峰的高度来判断聚氨酯胶粘剂的熟化程度；或将失效的胶粘剂粘结的两侧基材分开，将剥开面采用红外光谱仪的衰减全反射(ATR)附件进行红外光谱扫描，通过判断剥开面中是否含有羟基或者异氰酸酯基基团来判断聚氨酯粘合剂失效是否为固化程度不全的原因。

在判断熟化程度的方法过程中，其特征在于，包括以下步骤：

在判断透明基材中的双组份聚氨酯胶粘剂熟化程度时，首先进行双组分聚氨酯胶粘剂熟化率曲线的绘制，按照双组份聚氨酯胶粘剂使用说明要求，将胶粘剂稀释并混合均匀，并使用厚度满足使红外谱图上异氰酸酯基基团的吸收峰峰型保持完整的透明基材与之复合，复合方式为先在一层透明基材表面涂布稀释后的胶粘剂，经立即烘干后将另一层透明基材覆盖在胶粘剂层上并压实去除气泡；在复合完成后，立即取下一部分直接安装在红外透射夹具上，进行红外光谱扫描，第一次扫描完成后，在样品上做不干扰红外光穿透区域的标志，并将复合膜放入聚氨酯粘合剂使用说明中规定的环境下进行熟化，在之后，每间隔一段时间在样品同一位置上进行扫描；扫描得到的以吸光度为纵坐标的红外吸收光谱。