[发明专利]15‑羟基脱氢松香烷及其中间体的制备方法在审

专利信息
申请号: 201710053945.3 申请日: 2017-01-24
公开(公告)号: CN106831347A 公开(公告)日: 2017-06-13
发明(设计)人: 钱珊;王周玉;刘思言;姚昊;何彦颖;陈泉龙 申请(专利权)人: 西华大学
主分类号: C07C33/34 分类号: C07C33/34;C07C29/48;C07C35/42;C07C29/00;A61P43/00
代理公司: 成都高远知识产权代理事务所(普通合伙)51222 代理人: 李高峡,左翔
地址: 610036 四川*** 国省代码: 四川;51
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摘要:
搜索关键词: 15 羟基 脱氢 松香 及其 中间体 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种制备化合物8所示化合物,或其药学上可接受的盐,或其溶剂合物的方法,其特征在于:所述方法包括以下步骤:

(1)将化合物1转化为化合物5;

(2)将化合物5转化为化合物8。

2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:所述步骤(1)包括以下步骤:

a、将化合物1与溴化氢反应,制备得到化合物2;

b、在碱性环境下,将化合物2转化为化合物3;

c、将化合物3转化为化合物4;

d、将化合物4转化为化合物5。

3.根据权利要求2所述的方法,其特征在于:所述步骤a中,溶剂为乙酸,优选的反应温度为20~30℃。

4.根据权利要求2所述的方法,其特征在于:所述步骤b中,所用的碱为LiOH,溶剂为二甲基甲酰胺;优选的反应温度为80℃。

5.根据权利要求2所述的方法,其特征在于:所述步骤c中,包括将化合物3与碘乙烷在碱性环境下反应的步骤;优选的,所用的碱为碳酸钾,溶剂为丙酮;进一步优选的反应温度为60℃。

6.根据权利要求2所述的方法,其特征在于:所述步骤d中,包括将化合物4与LiAlH4反应的步骤;优选的,溶剂为四氢呋喃;进一步优选的反应温度为20~30℃。

7.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:所述步骤(2)包括以下步骤:

e、将化合物5转化为化合物6;

f、将化合物6转化为化合物7;

g、将化合物7转化为化合物8。

8.根据权利要求7所述的方法,其特征在于:所述步骤e中,包括将化合物5与对甲基苯磺酰氯反应的步骤;优选的,所述的溶剂选自二氯甲烷、吡啶、四氢呋喃、乙腈,更优选吡啶;进一步优选的反应温度为20~30℃。

9.根据权利要求7所述的方法,其特征在于:所述步骤f中,包括将化合物6与碘化钠和锌粉反应的步骤;优选的,所述的溶剂选自N,N-二甲基甲酰胺、二甲亚砜、六甲基磷酰三胺,优选六甲基磷酰三胺;进一步优选的反应温度为105℃。

10.根据权利要求7所述的方法,其特征在于:所述步骤g中,包括将化合物7与SeO2反应的步骤;优选的溶剂选自二氯甲烷、四氢呋喃、乙腈,更优选四氢呋喃;进一步优选的反应温度为0℃。

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