[发明专利]15‑羟基脱氢松香烷及其中间体的制备方法在审
申请号: | 201710053945.3 | 申请日: | 2017-01-24 |
公开(公告)号: | CN106831347A | 公开(公告)日: | 2017-06-13 |
发明(设计)人: | 钱珊;王周玉;刘思言;姚昊;何彦颖;陈泉龙 | 申请(专利权)人: | 西华大学 |
主分类号: | C07C33/34 | 分类号: | C07C33/34;C07C29/48;C07C35/42;C07C29/00;A61P43/00 |
代理公司: | 成都高远知识产权代理事务所(普通合伙)51222 | 代理人: | 李高峡,左翔 |
地址: | 610036 四川*** | 国省代码: | 四川;51 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 15 羟基 脱氢 松香 及其 中间体 制备 方法 | ||
1.一种制备化合物8所示化合物,或其药学上可接受的盐,或其溶剂合物的方法,其特征在于:所述方法包括以下步骤:
(1)将化合物1转化为化合物5;
(2)将化合物5转化为化合物8。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:所述步骤(1)包括以下步骤:
a、将化合物1与溴化氢反应,制备得到化合物2;
b、在碱性环境下,将化合物2转化为化合物3;
c、将化合物3转化为化合物4;
d、将化合物4转化为化合物5。
3.根据权利要求2所述的方法,其特征在于:所述步骤a中,溶剂为乙酸,优选的反应温度为20~30℃。
4.根据权利要求2所述的方法,其特征在于:所述步骤b中,所用的碱为LiOH,溶剂为二甲基甲酰胺;优选的反应温度为80℃。
5.根据权利要求2所述的方法,其特征在于:所述步骤c中,包括将化合物3与碘乙烷在碱性环境下反应的步骤;优选的,所用的碱为碳酸钾,溶剂为丙酮;进一步优选的反应温度为60℃。
6.根据权利要求2所述的方法,其特征在于:所述步骤d中,包括将化合物4与LiAlH4反应的步骤;优选的,溶剂为四氢呋喃;进一步优选的反应温度为20~30℃。
7.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:所述步骤(2)包括以下步骤:
e、将化合物5转化为化合物6;
f、将化合物6转化为化合物7;
g、将化合物7转化为化合物8。
8.根据权利要求7所述的方法,其特征在于:所述步骤e中,包括将化合物5与对甲基苯磺酰氯反应的步骤;优选的,所述的溶剂选自二氯甲烷、吡啶、四氢呋喃、乙腈,更优选吡啶;进一步优选的反应温度为20~30℃。
9.根据权利要求7所述的方法,其特征在于:所述步骤f中,包括将化合物6与碘化钠和锌粉反应的步骤;优选的,所述的溶剂选自N,N-二甲基甲酰胺、二甲亚砜、六甲基磷酰三胺,优选六甲基磷酰三胺;进一步优选的反应温度为105℃。
10.根据权利要求7所述的方法,其特征在于:所述步骤g中,包括将化合物7与SeO2反应的步骤;优选的溶剂选自二氯甲烷、四氢呋喃、乙腈,更优选四氢呋喃;进一步优选的反应温度为0℃。
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