[发明专利]一种基于ATRP法的油水分离聚醚砜超滤膜及其制备方法与应用

权利要求书

1.一种基于ATRP法的油水分离聚醚砜超滤膜的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：

1）引发剂F127-Br的制备：通过2-溴异丁酰溴在4-二甲氨基吡啶催化下对聚氧乙烯聚氧丙烯醚（F127）进行酰溴化反应并提纯，生成引发剂F127-Br；

2）改性物质F127-b-PHEMA的制备：将此引发剂与单体甲基丙烯酸羟乙酯（HEMA）及配合物通过原子转移自由基聚合，在50℃下反应3-24h，生成不同比例的F127-b-PHEMA，实现对聚合反应程度的控制；

3）超滤膜的制备：以合成的F127-b-PHEMA为改性物质，添加到铸膜液中，进行共混改性；

4）在平板刮膜机上刮出220μm的有机膜。

2.根据权利要求1所述的基于ATRP法的油水分离聚醚砜超滤膜的制备方法，其特征在于：所述步骤1）引发剂F127-Br的具体制备方法为：

1-1）制备：将15g的F127和催化剂4-二甲氨基吡啶溶于40ml二氯甲烷，在冰水浴中缓慢滴加30ml浓度为50g/L的2-溴异丁酰溴，控制滴加时间1h，在室温下反应24h，得初步产物F127-Br；

1-2）提纯：分别用0.5mol/L的盐酸、0.5mol/L的碳酸氢钠和饱和氯化钠三步水洗，再用无水硫酸钠除去多余水分，滤液旋干，真空干燥后即得到纯净的引发剂F127-Br。

3.根据权利要求1所述的基于ATRP法的油水分离聚醚砜超滤膜的制备方法，其特征在于：所述步骤2）改性物质F127-b-PHEMA的具体制备方法为：

2-1）制备：将单体HEMA与步骤1）提纯后的引发剂F127-Br溶于甲醇和还原剂抗坏血酸混合，催化剂作用下，50℃反应3-24h，得初步产物F127-b-PHEMA；

2-2）提纯：将步骤2-1）制得的产物装入截留分子量在8000-14000道尔顿的分子透析袋，使用甲醇透析6-8次，每次12h，待透析袋中产物澄清后50℃下旋干，真空干燥后即得到纯净的改性物质F127-b-PHEMA。

4.根据权利要求1所述的基于ATRP法的油水分离聚醚砜超滤膜的制备方法，其特征在于：所述步骤2）中以摩尔比计，HEMA：F127-Br=200:1。

5.根据权利要求1所述的基于ATRP法的油水分离聚醚砜超滤膜的制备方法，其特征在于：所述步骤3）超滤膜的具体制备方法为：

将聚醚砜在90-100℃下烘干，溶于N,N一二甲基甲酰胺，之后再加入改性物质F127-b-PHEMA，将制得铸膜液在40℃下，混合搅拌12h，放入40℃的真空干燥箱静置脱泡12h后，倒在平板刮膜机玻璃上，待15s后，将玻璃板平稳放入20℃水溶液中，2min后取出，置于去离子水中分相制得F127-b-PHEMA/PES改性超滤膜。

6.根据权利要求5所述的基于ATRP法的油水分离聚醚砜超滤膜的制备方法，其特征在于：所述聚醚砜的质量分数为15.0%，之后再加入的改性物质F127-b-PHEMA相对聚醚砜质量分数为1%。

7.根据权利要求1-6任一所述的基于ATRP制备方法所制备的油水分离聚醚砜超滤膜，其特征在于：置于超滤杯中，采用油水乳液进行油水分离性能测试，包括测试水通量、油水通量和油水回复率。

8.根据权利要求7所述的油水分离聚醚砜超滤膜，其特征在于：；所述油水乳液的配制方法为：采用美孚20W-40润滑油配制含油水样，SDS为乳化剂，油与乳化剂的质量比为9:1，在800r/min下搅拌30min，制得油相质量浓度分为0.9g/L的油水乳液。

9.根据权利要求1-6任一所述的基于ATRP制备方法所制备的油水分离聚醚砜超滤膜在油水分离领域的应用。