[发明专利]一种基于ATRP法的油水分离聚醚砜超滤膜及其制备方法与应用

说明书

本发明提供了一种基于ATRP法的油水分离聚醚砜超滤膜及其制备方法与应用，步骤如下：通过2‑溴异丁酰溴在4‑二甲氨基吡啶催化下对聚氧乙烯聚氧丙烯醚(F127)进行酰溴化反应，生成引发剂F127‑Br；再将此引发剂与单体甲基丙烯酸羟乙酯(HEMA)及配合物通过原子转移自由基聚合，在50℃下反应3‑24h，生成不同比例的F127‑b‑PHEMA，从而实现对聚合反应程度的控制；然后以合成的F127‑b‑PHEMA为改性物质，添加到铸膜液中，进行共混改性；最后在平板刮膜机上刮出220μm的有机膜。改性后的聚醚砜膜水通量和油水通量大幅提升，具有较高的截留率，油水通量的回复率高达85％，可用于油水分离领域。

技术领域

本发明属于超滤膜的制备技术领域，具体涉及油水分离聚醚砜超滤膜的制备方法，尤其涉及一种基于ATRP法的油水分离聚醚砜超滤膜及其制备方法与应用，是一种使用ATRP法合成的改性物质并将其添加至聚醚砜膜中用于油水混合物的分离。

背景技术

近年来，含油废水作为一种常见的污染源，其对环境保护和生态平衡危害极大，因此含油废水的油水分离是十分重要的。油水分离是治理含油废水和含水油液的重要工业过程。

利用膜分离技术分离油水，可根据膜本身结构的特点，选择适宜的膜过程和膜组件进行油水分离。此方法在常温下进行，过程无相变，设备能耗低，膜组件结构简单，流程缩短，分离过程可高度自动化，适用领域广泛，油的回收相对容易，且分离过程中只需添加极少或不需添加化学试剂，无二次污染，易于保护环境。聚醚砜膜制备工艺简单，容易改性、价格便宜、可制成各种形式的膜组件，已得到广泛研究和应用，但聚醚砜膜具有孔径分布宽、渗透率低等缺点。因此需要对聚醚砜膜进行亲水性改性以提高油水分离效率。

为了提高聚醚砜膜的油水分离效率，经常采用共混改性、接枝改性、共聚改性，吸附改性。如CN104772051A中通过亲水性单体共聚，形成改性物质共混至聚醚砜膜中，然而此方法仅仅是单体共聚，不利于分子量的控制。

本发明通过ATRP方法合成改性高分子，并使用简单的共混改性的方法将亲水性改性物质与聚醚砜混合均匀，通过相转化法制备聚醚砜平板超滤膜。其中改性物质的合成过程可以通过改变聚合时间控制分子量和链段分布。

发明内容

发明目的：为了克服现有技术中存在的不足，本发明提供一种基于ATRP法的油水分离聚醚砜超滤膜及其制备方法与应用，解决聚醚砜膜水通量较小、抗油污染能力低的问题，将亲水性改性物质添加至聚醚砜膜中，提供一种油水分离聚醚砜超滤膜的制备方法。

技术方案：为实现上述目的，本发明采用的技术方案为：

一种基于ATRP法的油水分离聚醚砜超滤膜的制备方法，包括以下步骤：

1)引发剂F127-Br的制备：通过2-溴异丁酰溴在4-二甲氨基吡啶催化下对聚氧乙烯聚氧丙烯醚(F127)进行酰溴化反应并提纯，生成引发剂F127-Br；

2)改性物质F127-b-PHEMA的制备：将此引发剂与单体甲基丙烯酸羟乙酯(HEMA)及配合物通过原子转移自由基聚合，在50℃下反应3-24h，生成不同比例的F127-b-PHEMA，实现对聚合反应程度的控制；

3)超滤膜的制备：以合成的F127-b-PHEMA为改性物质，添加到铸膜液中，进行共混改性；

4)在平板刮膜机上刮出220μm的有机膜。

进一步的，所述步骤1)引发剂F127-Br的具体制备方法为：

1-1)制备：将15g的F127和催化剂4-二甲氨基吡啶溶于40ml二氯甲烷，在冰水浴中缓慢滴加30ml浓度为50g/L的2-溴异丁酰溴，控制滴加时间1h，在室温下反应24h，得初步产物F127-Br；