[发明专利]以 4-二甲氨基吡啶为催化剂制备间苯二甲酰氯的工艺在审
申请号: | 201710055946.1 | 申请日: | 2017-01-25 |
公开(公告)号: | CN108341746A | 公开(公告)日: | 2018-07-31 |
发明(设计)人: | 黄桂青;李光辉;王荣海;王帅坡;韩楠楠;张聪聪;薛居强;孙庆民;张泰铭;张际亮;王军 | 申请(专利权)人: | 山东凯盛新材料股份有限公司 |
主分类号: | C07C51/60 | 分类号: | C07C51/60;C07C63/24 |
代理公司: | 青岛发思特专利商标代理有限公司 37212 | 代理人: | 王燕 |
地址: | 255190*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 间苯二甲酰氯 催化剂制备 二甲氨基吡啶 氯化亚砜 有机合成技术 薄膜蒸发器 催化剂作用 高真空条件 间苯二甲酸 回流反应 减压蒸馏 蒸馏提纯 蒸馏 收率 亚砜 过量 回收 节约 生产 | ||
1.一种以4-二甲氨基吡啶为催化剂制备间苯二甲酰氯的工艺,其特征在于:间苯二甲酸与过量氯化亚砜,在催化剂作用下回流反应,反应结束后,先经常压蒸馏、减压蒸馏回收大部分未反应的氯化亚砜,再经薄膜蒸发器在高真空条件下进行蒸馏提纯,得到间苯二甲酰氯。
2.根据权利要求1所述的以4-二甲氨基吡啶为催化剂制备间苯二甲酰氯的工艺,其特征在于:催化剂用量为间苯二甲酸质量的0.05~0.08%。
3.根据权利要求1所述的以4-二甲氨基吡啶为催化剂制备间苯二甲酰氯的工艺,其特征在于:薄膜蒸发器为旋转刮板式薄膜蒸发器。
4.根据权利要求1所述的以4-二甲氨基吡啶为催化剂制备间苯二甲酰氯的工艺,其特征在于:薄膜蒸发器蒸馏的真空度为660mm~720mmHg,温度为100~120℃。
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