[发明专利]以 4-二甲氨基吡啶为催化剂制备间苯二甲酰氯的工艺

说明书

本发明涉及一种以4‑二甲氨基吡啶为催化剂制备间苯二甲酰氯的工艺，属于有机合成技术领域。本发明所述的以4‑二甲氨基吡啶为催化剂制备间苯二甲酰氯的工艺是：间苯二甲酸与过量氯化亚砜，在催化剂作用下回流反应，反应结束后，先经常压蒸馏、减压蒸馏回收大部分未反应的氯化亚砜，再经薄膜蒸发器在高真空条件下进行蒸馏提纯，得到间苯二甲酰氯。与传统亚砜法相比，本发明催化剂的使用量少，节约了成本。本发明生产的间苯二甲酰氯，纯度达99.97％以上，收率大于99.6％。

技术领域

本发明涉及一种以4-二甲氨基吡啶为催化剂制备间苯二甲酰氯的工艺，属于有机合成技术领域。

背景技术

氯化亚砜法以间苯二甲酸和氯化亚砜为原料，在催化剂作用下，反应制得间苯二甲酰氯粗品，经高真空精馏提纯得到高纯度间苯二甲酰氯。该法由于选用的催化剂，使用量较大，导致了不必要的浪费。

发明内容

本发明的目的是提供一种催化剂用量少的以4-二甲氨基吡啶为催化剂制备间苯二甲酰氯的工艺。

本发明所述的以4-二甲氨基吡啶为催化剂制备间苯二甲酰氯的工艺是：间苯二甲酸与过量氯化亚砜，在催化剂作用下回流反应，反应结束后，先经常压蒸馏、减压蒸馏回收大部分未反应的氯化亚砜，再经薄膜蒸发器在高真空条件下进行蒸馏提纯，得到间苯二甲酰氯。

所述的催化剂用量为间苯二甲酸质量的0.05～0.08％。

所述的薄膜蒸发器为旋转刮板式薄膜蒸发器。

所述的薄膜蒸发器蒸馏的真空度为660mm～720mmHg，温度为100～120℃。

本发明与现有技术相比，具有如下有益效果：

与传统亚砜法相比，本发明催化剂的使用量少，节约了成本。本发明生产的间苯二甲酰氯，纯度达99.97％以上，收率大于99.6％。

具体实施方式

以下结合实施例对本发明作进一步描述。

实施例1

将100kg间苯二甲酸和250kg氯化亚砜投入反应釜中，加入0.05kg 4-二甲氨基吡啶，逐步升温反应放出二氧化硫和盐酸气体，当温度升至90℃，无气体冒出，反应结束，继续保温1小时，在反应釜中经常压蒸馏、减压蒸馏回收大部分未反应氯化亚砜，剩余反应液放入反应液储罐。

将一级薄膜蒸发器温度保持120℃，真空度680mmHg，反应液进入薄膜蒸发器，将间苯二甲酰氯蒸出，经冷凝器冷却得间苯二甲酰氯120.5kg，色谱含量达99.973％，熔点43.7℃，产品收率为99.69％。

实施例2

将100kg间苯二甲酸，240kg氯化亚砜投入反应釜，加入0.08kg 4-二甲氨基吡啶，逐步升温反应放出二氧化硫和盐酸气体，当温度升至95℃，无气体冒出，反应结束，继续保温1小时，在反应釜中经常压蒸馏、减压蒸馏回收大部分未反应氯化亚砜，剩余反应液放入储罐。

将一级薄膜蒸发器温度保持100℃，真空度720mmHg，反应液进入薄膜蒸发器，将间苯二甲酰氯蒸出，经冷凝器冷却得间苯二甲酰氯119.6kg，色谱含量达99.971％，熔点43.7℃，产品收率为99.64％。

实施例2

将100kg间苯二甲酸，260kg氯化亚砜投入反应釜，加入0.06kg 4-二甲氨基吡啶，逐步升温反应放出二氧化硫和盐酸气体，当温度升至95℃，无气体冒出，反应结束，继续保温1小时，在反应釜中经常压蒸馏、减压蒸馏回收大部分未反应氯化亚砜，剩余反应液放入储罐。

将一级薄膜蒸发器温度保持110℃，真空度660mmHg，反应液进入薄膜蒸发器，将间苯二甲酰氯蒸出，经冷凝器冷却得间苯二甲酰氯119.8kg，色谱含量达99.98％，熔点43.6℃，产品收率为99.70％。