[发明专利]一种靛红衍生物及其合成方法有效
申请号: | 201710057086.5 | 申请日: | 2017-01-22 |
公开(公告)号: | CN106831531B | 公开(公告)日: | 2018-10-30 |
发明(设计)人: | 王林玉;姚曼文;方湘怡;姚熹 | 申请(专利权)人: | 西安交通大学 |
主分类号: | C07D209/38 | 分类号: | C07D209/38 |
代理公司: | 西安通大专利代理有限责任公司 61200 | 代理人: | 陆万寿 |
地址: | 710049 陕*** | 国省代码: | 陕西;61 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 衍生物 及其 合成 方法 | ||
1.一种靛红衍生物的合成方法,其特征在于:包括以下步骤:
(1)取N-取代吲哚酮加入溶剂中,再加入氧化剂,在90~140℃油浴反应至反应体系由澄清液变成红棕色液体;
(2)除去反应体系中的溶剂,得到粗产物,将粗产物依次进行萃取和分离,得到靛红衍生物;
步骤(1)中的氧化剂为SeO2;
所述的靛红衍生物的结构式为:
其中的R1和步骤(1)中N-取代吲哚酮中的取代基均为甲基、乙基、苯基、对甲基苯基、对溴苯基或2,6-二氯苯基。
2.根据权利要求1所述的一种靛红衍生物的合成方法,其特征在于:步骤(1)中的溶剂为二恶烷,且N-取代吲哚酮与二恶烷的比为1mmol:(5~20)mL。
3.根据权利要求1所述的一种靛红衍生物的合成方法,其特征在于:步骤(1)中的N-取代吲哚酮与氧化剂的摩尔比为1:(1~2)。
4.根据权利要求1所述的一种靛红衍生物的合成方法,其特征在于:步骤(1)中油浴反应8~12h。
5.根据权利要求1所述的一种靛红衍生物的合成方法,其特征在于:步骤(2)中的萃取是向粗产物中加入乙酸乙酯溶解萃取两次,合并有机相后用无水硫酸镁干燥。
6.根据权利要求1所述的一种靛红衍生物的合成方法,其特征在于:步骤(2)中的分离是采用体积比为1:10的乙酸乙酯石油醚混合液作为洗脱剂过柱分离。
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