[发明专利]铁酸铋‑钛酸铅‑钛酸钡三元体系高温压电陶瓷及其制备方法在审

专利信息
申请号: 201710058595.X 申请日: 2017-01-23
公开(公告)号: CN106810235A 公开(公告)日: 2017-06-09
发明(设计)人: 陈建国;屠庭龙;程晋荣;韦建新;蹇婕 申请(专利权)人: 上海大学
主分类号: C04B35/26 分类号: C04B35/26;C04B35/622
代理公司: 上海上大专利事务所(普通合伙)31205 代理人: 顾勇华
地址: 200444*** 国省代码: 上海;31
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摘要:
搜索关键词: 铁酸铋 钛酸铅 钛酸钡 三元 体系 高温 压电 陶瓷 及其 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种铁酸铋-钛酸铅-钛酸钡三元体系高温压电陶瓷,其特征在于:具有以下的组成及质量摩尔分数:

(1-x)BF-xPT-0.15BT,即BF-PT-BT三元体系中的铁酸铋:钛酸铅:钛酸钡的摩尔量之比为(1-x):x:0.15,且0.19≤x≤0.23。

2.根据权利要求1所述铁酸铋-钛酸铅-钛酸钡三元体系高温压电陶瓷,其特征在于,化学式还满足如下数值关系:x=1:(0.19~0.23)。

3.一种铁酸铋-钛酸铅-钛酸钡三元体系高温压电陶瓷的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:

a.合成BF-PT-BT粉体:

以纯的Bi2O3、Fe2O3、PbO、TiO2、BaCO3和MnO2为原料,按制备化学式为(1-x)BF-xPT-0.15BT的BF-PT-BT三元体系所需化学计量比称取上述原料,即控制BF-PT-BT三元体系中的铁酸铋:钛酸铅:钛酸钡的摩尔量之比为(1-x):x:0.15,且0.19≤x≤0.27;将称量后的上述原料进行混合,通过至少一次的研磨、筛分和高温煅烧工艺得到颗粒细小且均匀的BF-PT-BT合成粉体;

b.成型素坯:

在所述步骤a中制备好的BF-PT-BT合成粉体中滴加质量浓度不低于5%的粘结剂PVA,进行造粒,粘结剂PVA滴加量至少为BF-PT-BT合成粉体质量的7%,之后在100MPa下将BF-PT-BT合成粉体和粘结剂PVA的混合料初步进行压力成型为最小直径为12mm且最小厚度为1mm的圆片坯料,随后进行至少200MPa等静压成型为初坯,在等静压后,对初坯进行排胶,最后获得BF-PT-BT素胚,排胶工艺曲线为:

第一阶段从室温开始,经过720min升温至450℃后进行保温至少3h,再经过300min升温至600℃后至少保温3h,然后随炉冷却,即完成排胶工艺过程,得到BF-PT-BT预制体坯料;

c.烧结陶瓷:

将在所述步骤b中制备的BF-PT-BT预制体坯料放在坩埚中密封烧结,烧结曲线为:从室温开始以5℃/min的升温速度升温至1100-1200℃,然后保温至少2h,再随炉冷却,最终制得BF-PT-BT三元体系高温压电陶瓷产品。

4.根据权利要求3所述铁酸铋-钛酸铅-钛酸钡三元体系高温压电陶瓷的制备方法,其特征在于:在所述步骤a中,通过至少一次的研磨、筛分和高温煅烧工艺如下:按照如下的料球水的球磨工艺比例进行第一次球磨:

将称量后的上述原料共计30g放入球磨罐中,然后加入30ml去离子水和重量为45g不同直径大小与形状的氧化锆小球进行第一次球磨至少24h;

然后将经过第一次球磨后得到的浆料进行第一次过筛处理,经过筛网滤出氧化锆小球,再将浆料倒入陶瓷碗中,碗口覆盖铝箔,放入的烘箱中在至少120℃下对浆料进行烘干得到干燥的粉料,然后粉料过至少120目的网筛后,再将过筛后的粉料放入坩埚中进行第一次高温煅烧合成BF-PT-PT粉体,第一次高温煅烧工艺曲线为:

煅烧的第一阶段为从室温开始按照至少5℃/min的升温速度升温至450℃,保温至少2h,再进行煅烧的第二阶段,煅烧的第二阶段按照至少5℃/min的升温速度升温至750-850℃,再保温至少4h,在完成煅烧的第二阶段后,随炉冷却,即完成第一次高温煅烧过程;

在第一次高温煅烧完成后,将第一次高温煅烧后得到的合成粉料再进行研细处理,放入球磨罐中,进行第二次球磨,第二次球磨工艺与第一次球磨工艺相同,在经过第二次球磨之后,将球磨后得到的浆料进行第二次过筛处理,第二次过筛处理工艺与第一次过筛处理工艺相同,再进行与第一次高温煅烧工艺相同的第二次高温煅烧,然后再进行与第一次球磨工艺相同的第三次球磨过程,在第三次球磨后出料烘干,然后过至少120目筛,得到颗粒细小且均匀的BF-PT-BT合成粉体。

5.根据权利要求3所述铁酸铋-钛酸铅-钛酸钡三元体系高温压电陶瓷的制备方法,其特征在于:在所述步骤a中,在按制备化学式为(1-x)BF-xPT-0.15BT的BF-PT-BT三元体系所需化学计量比称取原料时,按照化学式还满足如下数值关系:x=1:(0.19~0.23),来控制钛酸铅去用量。

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