[发明专利]铁酸铋‑钛酸铅‑钛酸钡三元体系高温压电陶瓷及其制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种压电材料及其制备方法，特别是涉及一种多元体系高温压电材料及其制备方法，应用于传感器、驱动器和换能器的功能材料制备技术领域。

背景技术

压电陶瓷在通信、家电、航空、探测和计算机等诸多领域都有广泛的应用。随着科学技术的迅猛发展，一些特殊领域，如航空、汽车、石油化工等，迫切需求能在高温环境下稳定工作的压电传感器、驱动器和换能器。

高温压电材料是高温压电器件的核心敏感元件。然而性能优良、居里温度高的压电陶瓷材料以目前的情况，还是比较少。这就使得长期以来，特种高温压电器件不得不使用生产工艺复杂、成本高的压电单晶材料。因此，开发具有优异性能的高居里温度压电陶瓷材料已成为当务之急。目前，世界各地科学家正在为寻找能适用于高温环境下的压电陶瓷做出不懈努力。

铁酸铋-钛酸铅的BF-PT固溶体是一种具有准同型相界和高居里点的压电材料，在高温压电器件领域有广阔的应用前景。但是，BF-PT陶瓷矫顽场强大，难于极化，介电损耗大，机械品质因子低，限制了其在高温压电器件中的应用。为了增强BF-PT陶瓷的绝缘性、降低其矫顽场强，进而获得性能优异的高温压电材料，人们采用多种方法对其进行改性，例如掺杂改性、工艺改进以及与其他材料形成三元固溶体等等。已有研究表明，通过元素掺杂能够大大改善BF-PT材料的固有缺陷，提高其压电性能，然而通过掺杂改性的BF-PT压电材料居里温度大大降低。在追求高居里温度和高压电性能的研究过程中发现，这两种性能参数彼此存在取舍，这限制了BF-PT压电材料的应用领域。

发明内容

为了解决现有技术问题，本发明的目的在于克服已有技术存在的不足，提供一种铁酸铋-钛酸铅-钛酸钡三元体系高温压电陶瓷及其制备方法，平衡居里温度和压电性能两者之间的关系，开发了新型的高温压电陶瓷。本发明过通引入第三元具有钙钛矿结构的钛酸钡制备出了居里温度高，压电常数高的新型高温压电材料，本发明铁酸铋-钛酸铅-钛酸钡三元体系高温压电陶瓷满足了在高温环境下工作的器件对压电材料提出的更高要求，与商用铋层状结构的压电材料相比，居里温度和压电系数优势明显，具有显著的应用前景。

为达到上述发明创造目的，本发明采用下述技术方案：

一种铁酸铋-钛酸铅-钛酸钡三元体系高温压电陶瓷，具有以下的组成及质量摩尔分数：

(1-x)BF-xPT-0.15BT，即BF-PT-BT三元体系中的铁酸铋：钛酸铅：钛酸钡的摩尔量之比为(1-x)：x：0.15，且0.19≤x≤0.27。

作为本发明优选的技术方案，化学式满足如下数值范围：x＝1:(0.19～0.23)。

一种铁酸铋-钛酸铅-钛酸钡三元体系高温压电陶瓷的制备方法，包括如下步骤：

a.合成BF-PT-BT粉体：

以纯的Bi₂O₃、Fe₂O₃、PbO、TiO₂、BaCO₃和MnO₂为原料，按制备化学式为(1-x)BF-xPT-0.15BT的BF-PT-BT三元体系所需化学计量比称取上述原料，即控制BF-PT-BT三元体系中的铁酸铋：钛酸铅：钛酸钡的摩尔量之比为(1-x)：x：0.15；且还原料配比还要满足如下的化学式中的数值范围为x＝(0.19～0.23)；将称量后的上述原料进行混合，通过至少一次的研磨、筛分和高温煅烧工艺得到颗粒细小且均匀的BF-PT-BT合成粉体；作为本发明优选的技术方案，通过至少一次的研磨、筛分和高温煅烧工艺如下：按照如下的料球水的球磨工艺比例进行第一次球磨：

将称量后的上述原料共计30g放入球磨罐中，然后加入30ml去离子水和重量为45g不同直径大小与形状的氧化锆小球进行第一次球磨至少24h；

然后将经过第一次球磨后得到的浆料进行第一次过筛处理，经过筛网滤出氧化锆小球，再将浆料倒入陶瓷碗中，碗口覆盖铝箔，放入的烘箱中在至少120℃下对浆料进行烘干得到干燥的粉料，然后粉料过至少120目的网筛后，再将过筛后的粉料放入坩埚中进行第一次高温煅烧合成BF-PT-PT粉体，第一次高温煅烧工艺曲线为：

煅烧的第一阶段为从室温开始按照至少5℃/min的升温速度升温至450℃，保温至少2h，再进行煅烧的第二阶段，煅烧的第二阶段按照至少5℃/min的升温速度升温至750-850℃，再保温至少4h，在完成煅烧的第二阶段后，随炉冷却，即完成第一次高温煅烧过程；