[发明专利]利福霉素S晶体及其制备方法有效

专利信息
申请号: 201710059880.3 申请日: 2017-01-24
公开(公告)号: CN106749327B 公开(公告)日: 2019-06-07
发明(设计)人: 黎鹏 申请(专利权)人: 四川樵枫科技发展有限公司
主分类号: C07D498/08 分类号: C07D498/08
代理公司: 成都虹桥专利事务所(普通合伙) 51124 代理人: 梁鑫;余虹
地址: 620000 四川省眉*** 国省代码: 四川;51
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摘要:
搜索关键词: 霉素 晶体 及其 制备 方法
【权利要求书】:

1.利福霉素S晶体的制备方法,包括以下步骤:

a、将利福霉素S溶解于四氢呋喃中;

b、加入酸性氧化铝搅拌20~50分钟,过滤除去氧化铝,得到四氢呋喃滤液;

c、向上述四氢呋喃滤液中加入环己烷,过滤收集固体,干燥,得到利福霉素S晶体;

所述利福霉素S晶体,在以2θ表示的X-射线粉末衍射谱图上,在5.47±0.20°、6.43±0.20°、7.28±0.20°、7.96±0.20°、8.94±0.20°、10.39±0.20°、13.85±0.20°、14.46±0.20°、15.82±0.20°、16.58±0.20°、17.24±0.20°、17.89±0.20°、18.02±0.20°、18.61±0.20°、19.50±0.20°、20.99±0.20°、22.02±0.20°、23.28±0.20°、24.05±0.20°、25.41±0.20°、26.38±0.20°、28.18±0.20°、28.87±0.20°、28.94±0.20°具有特征衍射峰。

2.根据权利要求1所述的利福霉素S晶体的制备方法,其特征在于:所述利福霉素S晶体,在红外光谱上,在3465.55±10cm-1、3378.47±10cm-1、2966.30±10cm-1、2931.47±10cm-1、2873.41±10cm-1、2809.56±10cm-1、1737.61±10cm-1、1699.54±10cm-1、1646.39±10cm-1、1599.47±10cm-1、1491.18±10cm-1、1455.07±10cm-1、1415.10±10cm-1、1372.84±10cm-1、1322.95±10cm-1、1264.44±10cm-1、1198.57±10cm-1、1175.13±10cm-1、1161.64±10cm-1、1125.50±10cm-1、1072.02±10cm-1、1020.29±10cm-1、972.93±10cm-1、946.39±10cm-1、914.52±10cm-1、894.23±10cm-1、875.39±10cm-1、823.90±10cm-1、787.01±10cm-1、768.18±10cm-1、744.99±10cm-1、729.06±10cm-1、689.94±10cm-1、646.47±10cm-1、633.43±10cm-1、614.59±10cm-1、555.19±10cm-1、532.01±10cm-1、476.95±10cm-1、432.03±10cm-1处具有特征吸收峰。

3.根据权利要求1所述的利福霉素S晶体的制备方法,其特征在于:采用高效液相色谱分析,所述利福霉素S晶体的色谱纯度超过99.9%,且不含有任何大于0.1%的杂质。

4.根据权利要求1-3任一项所述的利福霉素S晶体的制备方法,其特征在于:步骤a所述四氢呋喃与利福霉素S的体积重量比为1~5︰1。

5.根据权利要求1-3任一项所述的利福霉素S晶体的制备方法,其特征在于:步骤b所述酸性氧化铝与利福霉素S的重量比为0.01~0.05︰1。

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