[发明专利]一种DD3R分子筛膜的高合格率合成方法

权利要求书

1.一种DD3R分子筛膜的高合格率合成方法，其特征在于该合成方法包括以下步骤：

（1） 将无机颗粒与sigma-1分子筛混合后压制并煅烧成载体，其中无机颗粒和sigma-1分子筛晶体的质量为1:20-20:1，sigma-1分子筛的粒径为500-1000nm，其中所述的无机颗粒为氧化铝、氧化锆、氧化硅、活性炭；

（2） 在氧气氛围中加热载体2-6h，加热温度为200-400℃，并继续在湿度20%-40%环境中保存6-12h；

（3）当载体选自片式、管式、多通道式时，将载体相对于涂覆晶种的另一面做物理性防水层以使其在后续水热合成中与合成液不接触，当载体选自中空纤维式时，将载体的两端进行物理性密封；

（4）将晶种分散在溶剂中制成晶种浆液，并添加1-5%的水玻璃后混合均匀；

（5）将载体的一面涂覆晶种，干燥备用；

（6）制备含有1-金刚烷胺、硅源和水混合而成的铸膜液；

（7）将载体置于铸膜液中水热合成分子筛膜；

（8）将合成好的分子筛膜在高温下焙烧以脱除1-金刚烷胺。

2.根据权利要求1所述的方法，所述的物理性防水层是采用生料带进行覆盖，所述的物理性密封是采用生料带缠绕密封。

3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于步骤（3）中的晶种为sigma-1分子筛或DD3R分子筛。

4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于所述的高温焙烧步骤为：将合成好的分子筛膜置于焙烧炉中焙烧2-6h，在室温-250℃之间采用2-3℃/min的升温频率，在250-400℃之间采用1-2℃/min的升温频率，在400-焙烧温度之间采用0.5-1℃/min的升温频率，所述的焙烧温度为500-700℃。

5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于所述的硅源选自水玻璃、硅溶胶、四甲氧基硅烷、四乙氧基硅烷。

6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于所述的铸膜液中含有乙二胺。

7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于所述的sigma-1分子筛采用二次生长法或微波合成法制备而成。