[发明专利]一种1-硝基-2-萘酚衍生物的制备方法有效
| 申请号： | 201710065413.1 | 申请日： | 2017-01-17 |
| 公开（公告）号： | CN106831435B | 公开（公告）日： | 2018-06-12 |
| 发明（设计）人： | 朱文明;魏文廷;梁炜达;应炜炜;黄依铃;吴益;杨晨光 | 申请（专利权）人： | 宁波大学 |
| 主分类号： | C07C201/08 | 分类号： | C07C201/08;C07C205/25;C07C205/26 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 315211 浙江省*** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 萘酚衍生物 硝基 制备 亚硝酸叔丁酯 有机合成领域 硅胶柱层析 玻璃滴管 目标产物 乙酸乙酯 有机溶剂 反应器 反应式 硅胶 滤饼 冲洗 过滤 | ||
1.一种通式I所示的1-硝基-2-萘酚衍生物的制备方法，其特征在于，所述制备方法反应式如下：
在式I-1和式I中，R1代表其所连接的苯环上1个或多个取代基，各个R1彼此独立地选自氢、C1-C6的烷基、C1-C6的烷氧基、C1-C6的酰基、卤素、C3-C6的环烷基、C5-C14的芳基、C5-C14的杂芳基、-NR2R3；
其中，R2，R3彼此独立地选自C1-C6的烷基或氢；所述杂芳基的杂原子选自O、S或N；
上述涉及的所述烷基、烷氧基、环烷基、芳基和杂芳基可以进一步地被取代基取代，所述的取代基选自卤素或C1-C6的烷基；
所述制备方法具体操作如下：向干燥的反应器中加入式I-1的2-萘酚衍生物、亚硝酸叔丁酯和一定量的水，再加入有机溶剂，在室温下搅拌一段时间，待反应成后，将反应液通过装有硅胶的玻璃滴管过滤，乙酸乙酯冲洗滤饼，滤液旋干，硅胶柱层析分离，得到式I的目标产物。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，式I-1的2-萘酚衍生物∶亚硝酸叔丁酯∶水的摩尔比为1∶1～3∶1～3。
3.如权利要求1所述的方法，其特征在于，式I-1的2-萘酚衍生物∶亚硝酸叔丁酯∶水的摩尔比为1∶2∶2。
4.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的有机溶剂为四氢呋喃、二氧六环、乙酸乙酯、二氯甲烷或甲苯中的任意一种或几种的混合物。
5.如权利要求4所述的方法，其特征在于，所述有机溶剂为四氢呋喃、二氧六环、甲苯中的任意一种。
6.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的反应时间为1-12小时。
7.如权利要求1 所述的方法，其特征在于，所述的反应时间为2-6小时。
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