[发明专利]一种利用热载体加热负压精馏提取联苯的方法

说明书

本发明涉及煤化工技术领域，尤其涉及一种提取联苯的生产方法。以中质洗油为原料，采用有机热载体导热油方式加热，经过减压间歇精馏的方法在精馏塔内生产，得到联苯质量百分含量大于50％的联苯馏分，同时得到工业甲基萘、混合二甲基萘馏分、苊馏分；然后以含量大于50％的联苯馏分为原料，二次精馏得到含量大于80％的联苯主馏分，再以联苯主馏分为原料三次精馏得到联苯含量大于95％的联苯产品。加热均匀、加热温度稳定、馏出物含量高；工艺简单，联苯等产品馏出温度低，节能环保；操作弹性大，馏分损耗少，可集中物料进行提取，联苯产品收率高；得到含量大于95％的联苯产品的同时得到工业甲基萘、混合二甲基萘馏分，苊馏分等副产品，经济效益可观。

技术领域

本发明涉及煤化工技术领域，尤其涉及一种提取联苯的生产方法。

背景技术

联苯是重要的有机原料，存在于煤焦油、原油及天然气中，广泛用于医药、农药、染料、液晶材料等领域，可以用于合成增塑剂、防腐剂，还可以用于制造燃料、工程塑料、高能燃料。

联苯的制备方法分为化学合成法与煤焦油提取法。1926年美国陶氏化学公司开始以苯为原料通过热解法生产联苯；联苯的另一来源是甲苯热脱烷基制苯时的副产物，随着该工艺的发展这一过程的副产联苯逐渐成为联苯的主要来源，在实验室里将苯胺重氮化所得重氮盐加入苯中，再把这种混合物慢慢加入氢氧化钠溶液中，搅拌反应生成联苯。采用上述方法制备联苯存在着制作工艺复杂，成本高，副产物极易造成环境污染等不足。

目前我国主要通过化学合成法生产联苯，从煤焦油中提取联苯的方法尚没有实现工业化。联苯在煤焦油中的质量分数为0.20％-0.40％，从煤焦油中分离联苯的方法有钾融法与共沸精馏法。

1、钾融法：是将洗油精馏，切取245-260℃馏分，用氢氧化钾脱除吲哚，分出的中性油作为提取联苯的原料，再用精馏塔切取252-262℃联苯馏分，冷却结晶得到联苯粗品，然后粗品用乙醇重结晶得到纯度大于90％的工业联苯。

2、共沸精馏法：是先精馏切取245-260℃馏分，利用乙二醇作共沸剂，联苯与乙二醇形成的共沸物沸点为230.4℃，吲哚与乙二醇形成的共沸点为242.6℃，二者相差12.2℃，故可分离出联苯(注：吲哚沸点为253℃，与联苯相近)。

钾融法使用强碱，对设备要求高，对环境污染严重；共沸精馏法需采用共沸剂，共沸剂回收困难，此外共沸精馏只能除去吲哚，不能除去与联苯沸点接近的中性杂质。两种方法均采用常压精馏，能源消耗高；均采用煤气进行加热，由于煤气热值的波动，导致原料馏出温度变化大、成品中混入相近温度的其他馏份，为提出产出率，则需增加上述的共沸工艺过程，因此其生产工艺复杂，不利于操作。

发明内容

为克服上述现有技术的不足，本发明提供了一种工艺简单，能源利用率高，无二次污染，清洁环保，联苯产品收率高，综合经济效益可观的利用热载体加热负压精馏提取联苯的方法。

为了达到上述目的，本发明采用以下技术方案实现：

一种利用热载体加热负压精馏提取联苯的方法，以中质洗油为原料，通过有机热载体导热油方式加热，采用减压间歇精馏的方法，在精蒸塔内一次精馏提取联苯馏分，以联苯馏分为原料进行二次精馏得到联苯主馏分，以联苯主馏分为原料进行三次精馏得到联苯产品；具体包括如下步骤：