[发明专利]废铅膏湿法制备高质量柠檬酸铅的方法

权利要求书

1.废铅膏湿法制备高质量柠檬酸铅的方法，其特征在于，包括以下步骤：（a）从废旧铅蓄电池正极板与负极板上得到铅膏;（b）铅膏先与含有柠檬酸钠溶液混合，进行充分脱硫反应后，固液分离，得到的滤液；（c）将步骤（b）中得到的滤液中加入柠檬酸，调节滤液pH，滤液与柠檬酸反应后进行固液过滤分离得到柠檬酸铅；（d）将步骤（c）中得到的柠檬酸铅进行洗涤、干燥得到高质量柠檬酸铅粉体；所述（a）从废旧铅蓄电池正极板与负极板上得到铅膏，主要成份为硫酸铅、二氧化铅、氧化铅、铅及部分杂质;（b）铅膏先与含有柠檬酸钠溶液混合，铅膏中氧化铅、硫酸铅溶解在柠檬酸钠溶液中，没有反应或者剩余的物质为单质铅、二氧化铅与杂质，柠檬酸钠溶液中柠檬酸钠质量浓度为15%，脱硫反应温度为25℃，脱硫反应时间为1h，进行充分脱硫反应后，铅膏的脱硫率≥99%，固液分离，分离得到固体物质主要二氧化铅与金属铅，用来提纯二氧化铅或者制备四氧化铅，分离得到滤液；（c）将步骤（b）中得到的滤液中加入柠檬酸，调节滤液pH，pH为4.5，铅溶液与柠檬酸反应时间为1h，析出温度为25℃，滤液与柠檬酸反应后进行固液过滤分离，分离得到的溶液补充柠檬酸钠后继续作为脱硫剂进行铅膏脱硫，当硫酸钠达到一定程度时，回收硫酸钠，分离得到柠檬酸铅；（d）将步骤（c）中得到的柠檬酸铅进行洗涤、干燥得到高质量柠檬酸铅粉体，柠檬酸铅粉体其平均颗粒粒度15µm。

2.根据权利要求1所述的废铅膏湿法制备高质量柠檬酸铅的方法，其特征在于：所述步骤（b）柠檬酸钠溶液中柠檬酸钠质量浓度为5-35%，脱硫反应温度为10—65℃，脱硫反应时间0.5-3h。

3.根据权利要求1所述的废铅膏湿法制备高质量柠檬酸铅的方法，其特征在于：所述步骤（c）中pH范围为3.0-6.0。

4.根据权利要求1所述的废铅膏湿法制备高质量柠檬酸铅的方法，其特征在于：所述步骤（c）中滤液与柠檬酸反应时间为0.1-3 h，析出温度为10-40℃。

5.根据权利要求1所述的废铅膏湿法制备高质量柠檬酸铅的方法，其特征在于：所述柠檬酸铅粉体其平均颗粒粒度1-30µm，同时分离回收二氧化铅。

6.根据权利要求1所述的废铅膏湿法制备高质量柠檬酸铅的方法，其特征在于：取废铅膏50g，铅膏的组分主要是硫酸铅、二氧化铅、氧化铅以及少量金属铅，150 g柠檬酸钠溶于500 g的水中，反应1 h，过滤分离，得到滤液，铅膏硫酸铅99.9%转化到滤液中，滤渣的量为10.9g，将上述滤液中加入柠檬酸50g，反应1h后，测得pH为5.3，过滤烘干后得到柠檬酸铅。