[发明专利]纺丝用聚丁二酸丁二醇酯及其制备方法在审
申请号: | 201710069756.5 | 申请日: | 2017-02-08 |
公开(公告)号: | CN106832235A | 公开(公告)日: | 2017-06-13 |
发明(设计)人: | 丁建萍;李鹏;陈文生;龙彦博;余万学;张志成 | 申请(专利权)人: | 新疆蓝山屯河化工股份有限公司;新疆通用塑料高性能化工程技术研究中心(有限公司) |
主分类号: | C08G63/16 | 分类号: | C08G63/16;C08G63/85;C08K5/524;C08K5/526;C08K5/521;C08K5/523;D01F6/92;D01F1/10 |
代理公司: | 乌鲁木齐合纵专利商标事务所65105 | 代理人: | 汤建武,褚志武 |
地址: | 831100 新疆维吾尔自*** | 国省代码: | 新疆;65 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 纺丝 用聚丁二酸丁二醇酯 及其 制备 方法 | ||
1.一种纺丝用聚丁二酸丁二醇酯,其特征在于原料按重量份数由1,4-丁二醇30份至100份、丁二酸1份至70份、催化剂0.004份至1份、稳定剂0份至1份组成。
2.根据权利要求1所述的纺丝用聚丁二酸丁二醇酯,其特征在于按下述方法得到,第一步:聚合反应装置氮气置换后,将所需量的1,4-丁二醇和丁二酸加入聚合反应装置中混合均匀,在温度为130℃至200℃、压力为30kPa至70kPa的条件下反应2小时至6小时;第二步:反应后向聚合反应装置中加入所需量的催化剂和稳定剂并混合均匀,在温度为200℃至280℃,压力为10Pa至70kPa下缩聚2小时至6小时,反应后得到聚丁二酸丁二醇酯。
3.根据权利要求1或2所述的纺丝用聚丁二酸丁二醇酯,其特征在于催化剂为有机钛化合物;或/和,催化剂为钛酸四甲醇酯、钛酸四乙醇酯、钛酸四丙醇酯、钛酸四丁醇酯和钛酸四异丙酯中的一种以上;或/和,催化剂优选为钛酸四丁醇酯。
4.根据权利要求1或2或3所述的纺丝用聚丁二酸丁二醇酯,其特征在于稳定剂为亚磷酸酯或磷酸酯;或/和,稳定剂为亚磷酸三甲酯、亚磷酸三乙酯、亚磷酸三苯酯、甲基磷酸二甲酯、磷酸三乙酯、磷酸三丁酯和磷酸三苯酯中的一种以上;或/和,稳定剂优选亚磷酸三苯酯。
5.根据权利要求1或2或3或4所述的纺丝用聚丁二酸丁二醇酯,其特征在于聚丁二酸丁二醇酯在温度190℃下的熔融指数为11g/10min至20g/10min、特性粘度为1.4dL/g至1.8dL/g、GPC分子量测试Mw为5*104至1*105、Mn为1*105至1.8*105、分散度Mw/Mn≤1.9、Mz/Mw≤1.9、分子量小于4*104的质量百分含量≤20%、分子量为4*104至3*105的质量百分含量≥60%、分子量大于3*105的质量百分含量≤20%。
6.一种根据权利要求1所述纺丝用聚丁二酸丁二醇酯的制备方法,其特征在于按下述步骤进行,第一步:聚合反应装置氮气置换后,将所需量的1,4-丁二醇和丁二酸加入聚合反应装置中混合均匀,在温度为130℃至200℃、压力为30kPa至70kPa的条件下反应2小时至6小时;第二步:反应后向聚合反应装置中加入所需量的催化剂和稳定剂并混合均匀,在温度为200℃至280℃,压力为10Pa至70kPa下缩聚2小时至6小时,反应后得到聚丁二酸丁二醇酯。
7.根据权利要求6所述的纺丝用聚丁二酸丁二醇酯的制备方法,其特征在于催化剂为有机钛化合物;或/和,催化剂为钛酸四甲醇酯、钛酸四乙醇酯、钛酸四丙醇酯、钛酸四丁醇酯和钛酸四异丙酯中的一种以上;或/和,催化剂优选为钛酸四丁醇酯。
8.根据权利要求6或7所述的纺丝用聚丁二酸丁二醇酯的制备方法,其特征在于稳定剂为亚磷酸酯或磷酸酯;或/和,稳定剂为亚磷酸三甲酯、亚磷酸三乙酯、亚磷酸三苯酯、甲基磷酸二甲酯、磷酸三乙酯、磷酸三丁酯和磷酸三苯酯中的一种以上;或/和,稳定剂优选亚磷酸三苯酯。
9.根据权利要求6或7或8所述的纺丝用聚丁二酸丁二醇酯的制备方法,其特征在于聚丁二酸丁二醇酯在温度190℃下的熔融指数为11g/10min至20g/10min、特性粘度为1.4dL/g至1.8dL/g、GPC分子量测试Mw为5*104至1*105、Mn为1*105至1.8*105、分散度Mw/Mn≤1.9、Mz/Mw≤1.9、分子量小于4*104的质量百分含量≤20%、分子量为4*104至3*105的质量百分含量≥60%、分子量大于3*105的质量百分含量≤20%。
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