[发明专利]一种中性条件下一步法制备铁掺杂的SBA‑15介孔分子筛的方法在审

专利信息
申请号: 201710070066.1 申请日: 2017-02-09
公开(公告)号: CN106914271A 公开(公告)日: 2017-07-04
发明(设计)人: 于吉红;冯国栋;王健羽 申请(专利权)人: 吉林大学
主分类号: B01J29/03 分类号: B01J29/03
代理公司: 长春吉大专利代理有限责任公司22201 代理人: 刘世纯,王恩远
地址: 130012 吉*** 国省代码: 吉林;22
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摘要:
搜索关键词: 一种 中性 条件下 一步法 制备 掺杂 sba 15 分子筛 方法
【权利要求书】:

1.一种中性条件下一步法制备铁掺杂的SBA-15介孔分子筛的方法,其步骤如下:

(1)将正硅酸乙酯和水按一定比例混合,搅拌下加入Fenton试剂,再搅拌1~2小时进行水解,得到均匀溶液A;Fenton试剂为二价铁盐水溶液和H2O2水溶液的混合;

(2)将有机模板剂P123和水按一定比例混合后搅拌4~6小时,得到溶液B;P123为聚环氧乙烷-聚环氧丙烷-聚环氧乙烷,其分子式为EO20PO70EO20,Ma=5800;

(3)将溶液B缓慢加入溶液A中,得到Fe-SBA-15介孔分子筛初始溶胶体系;

(4)将步骤(3)得到的Fe-SBA-15介孔分子筛初始溶胶体系于35~45℃下搅拌20~30小时,然后将其在100~120℃下晶化24~72小时,再将晶化反应产物冷却至25~30℃后抽滤,在50~80℃空气中干燥,得到Fe-SBA-15介孔分子筛原粉,最后在500~600℃空气中焙烧5~6小时,即得到Fe-SBA-15介孔分子筛。

2.如权利要求1所述的一种中性条件下一步法制备铁掺杂的SBA-15介孔分子筛的方法,其特征在于:步骤(1)中正硅酸乙酯与水的质量比例为TEOS:H2O=1:3~10。

3.如权利要求1所述的一种中性条件下一步法制备铁掺杂的SBA-15介孔分子筛的方法,其特征在于:步骤(1)二价铁盐水溶液中二价铁盐的浓度为1M,H2O2水溶液中H2O2的质量分数为35%;二价铁盐和H2O2的质量比为0.6~1.4:0.2~0.6。

4.如权利要求3所述的一种中性条件下一步法制备铁掺杂的SBA-15介孔分子筛的方法,其特征在于:二价铁盐以为硫酸亚铁、氯化亚铁或硝酸亚铁。

5.如权利要求1所述的一种中性条件下一步法制备铁掺杂的SBA-15介孔分子筛的方法,其特征在于:步骤(2)中有机模板剂P123与水的质量比为P123:H2O=1:22.5~42.5。

6.如权利要求1所述的一种中性条件下一步法制备铁掺杂的SBA-15介孔分子筛的方法,其特征在于:步骤(3)得到的初始溶胶体系中各反应物总的质量比为TEOS:P123:二价铁盐:H2O2:H2O=40:20:0.6~1.4:0.2~0.6:600~1000。

7.如权利要求1所述的一种中性条件下一步法制备铁掺杂的SBA-15介孔分子筛的方法,其特征在于:步骤(3)中溶液B的滴加速度为25~35mL/min。

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