[发明专利]一种3-溴甲基-2-卤代-4-烷基磺酰基苯甲酸酯的制备方法有效
| 申请号： | 201710071123.8 | 申请日： | 2017-02-09 |
| 公开（公告）号： | CN108409616B | 公开（公告）日： | 2021-10-01 |
| 发明（设计）人： | 吴国林;涂俊清;路风奇;金辰;霍世勇 | 申请（专利权）人： | 北京颖泰嘉和生物科技股份有限公司 |
| 主分类号： | C07C315/04 | 分类号： | C07C315/04;C07C317/44 |
| 代理公司： | 北京润平知识产权代理有限公司 11283 | 代理人： | 严政;刘依云 |
| 地址： | 100192 北京市海淀区西小*** | 国省代码： | 北京;11 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 甲基 烷基 磺酰基 苯甲酸 制备 方法 | ||
1.一种3-溴甲基-2-氯-4-甲基磺酰基苯甲酸乙酯的制备方法，其特征在于：将2-氯-3-甲基-4-甲基磺酰基苯甲酸乙酯31.57g和氯苯94.71g加入500mL的四口反应瓶内；将5.61g溴酸钾溶于20g水中，得到溴酸钾水溶液；将7.5g溴化钠于30g水中，得到溴化钠的水溶液，将溴酸钾水溶液和溴化钠水溶液加入500mL的四口反应瓶内；搅拌下升温至90℃，将3.16g偶氮二异丁腈加入500mL的四口反应瓶内；在90℃下，边搅拌边滴加20%硫酸水溶液41.16g，4小时滴加完毕；滴完后，保持在90℃下搅拌反应0.5小时，然后趁热静置分层，分出水相；向有机相中加入少量亚硫酸氢钠水溶液洗一次，分出水层后，有机相负压回收溶剂，得到的固体加乙醇重结晶，得到3-溴甲基-2-氯-4-甲基磺酰基苯甲酸乙酯37.32g。
2.一种3-溴甲基-2-氯-4-甲基磺酰基苯甲酸甲酯的制备方法，其特征在于：将2-氯-3-甲基-4-甲基磺酰基苯甲酸甲酯30g和1,2-二氯乙烷和氯苯的混合物120g加入500mL的四口反应瓶内，其中，1,2-二氯乙烷的用量和氯苯的用量的重量比为0.5：1；将6.8g溴酸钠溶于60g水中，得到溴酸钠水溶液，将11.6g溴化钠溶于60g水中，得到溴化钠水溶液，将得到的溴酸钠水溶液和溴化钠水溶液加入上述500mL的四口反应瓶内；搅拌下升温至80℃，将0.93g偶氮二异丁腈加入500mL的四口反应瓶内；在80℃下，边搅拌边滴加40%硫酸水溶液19.2g，3小时滴加完毕；滴完后，保持在80℃下搅拌反应1小时，然后趁热静置分层，分出水相；向有机相中加入少量亚硫酸氢钠水溶液洗一次，分出水层后，有机相负压回收溶剂，得到的固体加乙醇重结晶，得到3-溴甲基-2-氯-4-甲基磺酰基苯甲酸甲酯。
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