[发明专利]一种3-溴甲基-2-卤代-4-烷基磺酰基苯甲酸酯的制备方法

说明书

本发明涉及农药领域，公开了一种3‑溴甲基‑2‑卤代‑4‑烷基磺酰基苯甲酸酯的制备方法，该方法包括：在酸和引发剂的存在下，底物化合物与溴酸盐和溴化盐进行接触反应。该方法以溴酸盐和溴化钠作为溴化剂，在酸的作用下得到目标产物。其中，溴酸盐和溴化盐价格低廉，同时，采用3‑溴甲基‑2‑卤代‑4‑烷基磺酰基苯甲酸酯作为中间体进一步制备环磺酮除草剂时，会生成溴化盐，该溴化盐可以重新用于本发明中，达到溴化盐的回收套用；并且，本发明所述方法的收率高；因此，本发明所述方法适用于大规模工业化生产。

技术领域

本发明涉及农药领域，具体地，涉及一种3-溴甲基-2-卤代-4-烷基磺酰基苯甲酸酯的制备方法。

背景技术

3-溴甲基-2-卤代-4-烷基磺酰基苯甲酸酯，是一种制备农药除草剂环磺酮的中间体。

WO2000021924公开了一种3-溴甲基-2-氯-4-甲基磺酰基苯甲酸甲酯的制备方法，该方法是用3-甲基-2-氯-4-甲基磺酰基苯甲酸甲酯与溴化剂NBS(N-溴代丁二酰亚胺)反应得到3-溴甲基-2-氯-4-甲基磺酰基苯甲酸甲酯。另外，CN02817704公开了一种3-溴甲基-2-氯-4-甲基磺酰基苯甲酸的制备方法，该方法是用化合物3-甲基-2-氯-4-甲基磺酰基苯甲酸与溴化剂NBS反应得到3-溴甲基-2-氯-4-甲基磺酰基苯甲酸。这些溴化方法中，虽然收率都较高，可达到87-90％，但由于NBS价格高，导致制备成本较高。

发明内容

本发明的目的是克服采用现有技术制备3-溴甲基-2-卤代-4-烷基磺酰基苯甲酸酯的成本高的缺陷，提供一种3-溴甲基-2-卤代-4-烷基磺酰基苯甲酸酯的制备方法。

为了实现上述目的，本发明提供一种式(1)所示的3-溴甲基-2-卤代-4-烷基磺酰基苯甲酸酯的制备方法，其特征在于，该方法包括：在酸和引发剂的存在下，将式(2)所示的化合物与式(3)所示的化合物和式(4)所示的化合物接触反应；

其中，R₁为C₁-C₇的直链或支链烃基；R₂和R₅各自独立地为Li、Na或K；R₃为F、Cl或Br；R₄为C₁-C₅的烷基。

本发明中以溴酸盐和溴化盐作为溴化剂，在酸作用下得到目标产物。其中，溴酸盐和溴化盐价格低廉；同时，采用3-溴甲基-2-卤代-4-烷基磺酰基苯甲酸酯作为中间体进一步制备环磺酮除草剂时，会生成溴化盐，该溴化盐可以重新用于本发明中，达到溴化盐的回收套用；并且，本发明所述方法的收率高；因此，本发明所述方法适用于大规模工业化生产。

本发明的其它特征和优点将在随后的具体实施方式部分予以详细说明。

具体实施方式

以下对本发明的具体实施方式进行详细说明。应当理解的是，此处所描述的具体实施方式仅用于说明和解释本发明，并不用于限制本发明。

在本文中所披露的范围的端点和任何值都不限于该精确的范围或值，这些范围或值应当理解为包含接近这些范围或值的值。对于数值范围来说，各个范围的端点值之间、各个范围的端点值和单独的点值之间，以及单独的点值之间可以彼此组合而得到一个或多个新的数值范围，这些数值范围应被视为在本文中具体公开。

本发明提供了一种式(1)所示的3-溴甲基-2-卤代-4-烷基磺酰基苯甲酸酯的制备方法，其特征在于，该方法包括：在酸和引发剂的存在下，将式(2)所示的化合物与式(3)所示的化合物和式(4)所示的化合物接触反应；