[发明专利]一种稀土废渣浸出液中伴生放射性核素的分离方法有效
申请号: | 201710072420.4 | 申请日: | 2017-01-25 |
公开(公告)号: | CN108342598B | 公开(公告)日: | 2020-05-22 |
发明(设计)人: | 李斌;张贤清;朱海健 | 申请(专利权)人: | 连云港市丽港稀土实业有限公司 |
主分类号: | C22B60/00 | 分类号: | C22B60/00;C22B59/00 |
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地址: | 222000 江苏*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 稀土 废渣 浸出 伴生 放射性 核素 分离 方法 | ||
1.一种稀土废渣浸出液中伴生放射性核素的分离方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)将稀土废渣与硫酸水溶液混合放入超声波反应器中,硫酸与稀土废渣的酸矿质量比为0.5-0.8∶1,液固质量比为4-6∶1,进行超声波预处理,得到稀土废渣浸出液a和浸渣a;
(2)硫酸与浸渣a放入反应釜密封,通入氧气将反应釜内空气排出后,关闭排气阀,硫酸与浸渣a的酸矿质量比为0.9-1.1∶1,液固质量比为1∶1.5-2.5,反应时间0.5-1小时;反应釜在压力0.9-1.1MPa、温度150℃-170℃下搅拌浸出,浸出结束后停止加热,当反应釜内温度降到100℃以下后,打开排气阀,将反应釜内压力降至1标准大气压,待釜内温度降低至室温后,排出物料,得到稀土废渣浸出液b和浸渣b;
(3)稀土废渣浸出液a和稀土废渣浸出液b合并进行电氧化:稀土废渣浸出液a和稀土废渣浸出液b混合液流量1.0-1.2L/min;电流130-160A,电流密度600-800A/m2;氧化时间:2-4min;得到料液a,料液a采用萃取方法回收稀土元素,萃取完毕得到稀土元素后剩余含有伴生放射性核素的萃余液;
(4)步骤(3)中的含有伴生放射性核素的萃余液中加入脲醛树脂,强力剪切共沉淀,过滤固液分离,得到共沉淀物;含有伴生放射性核素的萃余液与脲醛树脂质量比为4-6∶1;反应时间20-30min;强力剪切共沉淀时间2.5-3.5小时;
(5)共沉淀物加入水,共沉淀物与水的质量比为18-20∶1,88-92℃加热,得到溶解的水溶液即料液c;料液c采用脂肪胺与混合醇作为有机溶剂,料液c和有机溶剂按照体积比5∶1进行萃取;得到含伴生放射性核素有机相;含伴生放射性核素有机相与水进行反萃取,含伴生放射性核素有机相与水质量比为8-10∶1,得到含伴生放射性核素水溶液,含伴生放射性核素水溶液蒸干得到残渣;
所述伴生放射性核素为U和Th;
步骤(1)中所述超声波强度为0.5-2W/cm2,超声时间为4-6小时;
所述稀土废渣为含Ce稀土废渣;
所述步骤(3)料液a采用萃取方法回收稀土元素的方法包括以下步骤:料液a与Cyanex923萃取反应,Cyanex923浓度为0.025-0.030mol/L,萃取过程中溶剂为磺化煤油,料液a与有机相体积比为1-1.2∶1,反应时间为15-20min,反应完毕后,得到负载有机相a和萃余液a;负载有机相a经5%的过氧化氢反萃取得到稀土元素和Cyanex923,负载有机相a和5%的过氧化氢体积比为1-1.1∶1,反应时间4-6min;萃余液a经30%过氧化氢预处理,萃余液a和30%过氧化氢体积比95-105∶1,反应2-4min,即得含有伴生放射性核素的萃余液。
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