[发明专利]一种稀土废渣浸出液中伴生放射性核素的分离方法

说明书

本发明公开一种稀土废渣浸出液中伴生放射性核素的分离方法，具体包括稀土废渣经酸浸出后，进行固液分离，在液相中含有伴生放射性核素、Ce等，经有机相萃取Ce后，萃余液用脲醛树脂进行伴生放射性核素共沉淀分离；将有机相、脲醛树脂进行再分离，可使得有机相、脲醛树脂循环使用，实现闭路循环，节约成本，并避免二次污染和放射性废物的转移。

技术领域

本发明涉及稀土湿法冶炼分离方法技术领域，具体涉及一种稀土废渣浸出液中伴生放射性核素的分离方法。

背景技术

国内外目前关于处理稀土废渣的主要途径有：企业建设暂存库存放，返回原料产地，转售给其他企业进行再分离加工等。然而也有部分企业对废渣管理不够重视，缺乏有效的监管手段和措施，废渣转移和处理未到环保部门办理任何手续，同时部分企业废渣暂存库容量满足不了实际贮存需要，造成大量稀土废渣掩藏或做普通垃圾随意丢弃，造成了对资源的严重浪费和对环境的破坏。

减量化稀土废渣的处理一般是采用常规湿法冶炼分离提取的方式，即通过改变酸、碱的种类、浓度以及温度等方面的条件，针对其中变价元素的氧化，采用化学氧化剂进行氧化分离提取。而稀土废渣的放射性水平主要来自微量的天然铀系和钍系的核素，资料显示利用脲醛树脂(简称UF树脂)处理含重金属废水和放射性同位素的富集等方面具有良好的效果，但用于处理稀土废渣的研究少。

从长远来看，目前国内外对于稀土废渣的处理程度不够，且处理途径单一、容量有限、存放费用高；对低放射性废渣处置监护周期长，维护管理工作量大，费用高等，都无一例外地对企业造成负担，处理不当则对环境造成一定的污染，且对稀土资源造成一定的浪费，无法从根本上解决资源回收利用、绿色环保等方面的问题。

发明内容

为解决上述问题，本发明提供一种本项是以超声-电氧化法浸出和脲醛树脂回收稀土废渣中有价元素的方法，可实现稀土废渣的减量化，无害化处置，减少放射性废物的产生量和排放量，降低稀土废渣的处置成本，减少环境的放射性污染，达到环境保护，资源再利用的目的。

本发明的技术方案：

一种稀土废渣浸出液中伴生放射性核素的分离方法，包括以下步骤：

(1)将稀土废渣与硫酸水溶液混合放入超声波反应器中，硫酸与稀土废渣的酸矿质量比为0.5-0.8∶1，液固质量比为4-6∶1，进行超声波预处理，得到稀土废渣浸出液a和浸渣a；

(2)硫酸与将浸渣a放入反应釜密封，通入氧气将反应釜内空气排出后，关闭排气阀，硫酸与浸渣a的酸矿质量比为0.9-1.1∶1，液固质量比为1∶1.5-2.5，反应时间0.5-1小时；反应釜在压力0.9-1.1MPa、温度150℃-170℃下搅拌浸出，浸出结束后停止加热，当反应釜内温度降到100℃以下后，打开排气阀，将反应釜内压力降至1标准大气压，待釜内温度降低至室温后，排出物料，得到稀土废渣浸出液b和浸渣b；

(3)稀土废渣浸出液a和稀土废渣浸出液b合并进行电氧化：稀土废渣浸出液a和稀土废渣浸出液b混合液流量1.0-1.2L/min；电流130-160A，电流密度600-800A/m²；氧化时间：2-4min；得到料液a，料液a采用萃取方法回收稀土元素，萃取完毕得到稀土元素后剩余含有伴生放射性核素的萃余液；

(4)步骤(3)中的含有伴生放射性核素的萃余液中加入脲醛树脂，强力剪切共沉淀，过滤固液分离，得到共沉淀物；含有伴生放射性核素的萃余液与脲醛树脂质量比为4-6∶1；反应时间20-30min；强力剪切共沉淀时间2.5-3.5小时；

(5)共沉淀物加入水，共沉淀物与水的质量比为18-20∶1，88-92℃加热，得到溶解的水溶液即料液c；料液c采用脂肪胺与混合醇作为有机溶剂，料液c和有机溶剂按照体积比5∶1进行萃取；得到含伴生放射性核素有机相；含伴生放射性核素有机相与水进行反萃取，含伴生放射性核素有机相与水质量比为8-10∶1，得到含伴生放射性核素水溶液，含伴生放射性核素水溶液蒸干得到残渣。