[发明专利]一种二氢大豆苷元的制备方法

权利要求书

1.一种二氢大豆苷元的制备方法，其特征是，包括以下步骤：

(1)以式Ⅰ所示化合物为原料经过氧化反应制备得到式Ⅱ所示化合物；

(2)式Ⅱ所示化合物脱保护基制备得到二氢大豆苷元；

其中，步骤(1)中，采用氧化剂进行氧化制备得到式Ⅱ所示化合物；

其中，R₁＝乙酰基；R₂＝OH，氧化剂为PCC；

或，R₁＝异丙基；R₂＝Br，氧化剂为苯甲亚砜；

或，R₁＝异丙基；R₂＝对甲苯磺酰氧基，氧化剂为二甲亚砜；

步骤(2)中，通过加入酸类或碱类物质水解脱除式Ⅱ所示化合物的保护基。

2.如权利要求1所述的制备方法，其特征是：当R₂＝OH，所述式Ⅰ所示化合物通过以下方式制备得到式Ⅱ所示化合物，分别是：

1)以式Ⅰ所示化合物为原料，经过PCC的氧化直接制备得到式Ⅱ所示化合物；

2)以式Ⅰ所示化合物为原料，经过卤代反应制备得到式Ⅲ所示化合物，然后经过苯甲亚砜的氧化制备得到式Ⅱ所示化合物；

3)以式Ⅰ所示化合物为原料，经过酯化反应制备得到式Ⅳ所示化合物，然后经过二甲亚砜的氧化制备得到式Ⅱ所示化合物；

其中，X＝Br。

3.如权利要求1所述的制备方法，其特征是：步骤(2)中，所述酸类物质包括：质子酸、路易斯酸的一种或两种，所述质子酸包括盐酸、氢溴酸、硫酸、三氟甲磺酸、磷酸、甲磺酸或其它质子酸的一种或多种；所述路易斯酸包括无水三氯化铝、无水氯化锌或其它路易斯酸的一种或多种；

所述碱类物质包括：碳酸钠，碳酸钾，各种醇的钾盐或钠盐、氨水、各种金属氧化物或氢氧化物中的一种或多种。

4.如权利要求1所述的制备方法，其特征是：步骤(1)具体的制备方法为：将二氯甲烷、化合物C、无水乙酸钠和氧化剂混合，在20～25℃反应2.5～3.5h，反应完毕，压滤或抽滤氧化剂及无水乙酸钠，去除二氯甲烷，剩余物加入乙醇于25～35℃搅拌1.5～2.5h，抽滤，固体料再用无水乙醇煮沸，冷却，抽滤，湿品加入蒸馏水中搅拌1.5～2.5h，冷却，抽滤，干燥得到化合物D；

或者，步骤(1)具体制备方法为：

将化合物H或J、碳酸氢钠和氧化剂，在20～30℃反应5～7h；反应完毕后，将反应液加入含双氧水的冰水混合液中搅拌，析出大量结晶，抽滤，固体料水洗，干燥，干品用乙酸乙酯重结晶得化合物I；