[发明专利]一种制备钒金属有机化合物的方法

权利要求书

1.一种制备钒金属有机化合物的方法，其特征在于，包括以下步骤：

(1)采用伯胺类萃取剂与含钒溶液进行萃取反应；

(2)取上层萃取有机相，利用不良溶剂对其进行溶析结晶，经洗涤、过滤、干燥后，得到所述钒金属有机化合物。

2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)中所述伯胺类萃取剂为碳原子数为8～23的直链或支链伯胺，优选为C₁₅H₃₁NH₂、C₁₇H₃₅NH₂或C₁₉H₃₉NH₂中的任意一种或至少两种的混合物；

优选地，所述含钒溶液为钒酸水溶液或工业含钒浸出液；

优选地，所述含钒溶液的浓度为0～42g/L，不包括0；其初始pH值为1.5～9.5，优选为5～6。

3.如权利要求1或2所述的方法，其特征在于，步骤(1)中所述伯胺类萃取剂和含钒溶液两相的相比为(1～5):(5:1)，优选为1:1；

优选地，所述伯胺类萃取剂与含钒溶液中钒的摩尔比为1:(0.1～10)；

优选地，所述萃取反应中用到稀释剂；

优选地，所述稀释剂为正己烷或磺化煤油；

优选地，所述萃取反应的时间为30～60min，反应温度为18～22℃；反应搅拌的转速为50～100r/min。

4.如权利要求1-3之一所述的方法，其特征在于，步骤(2)中所述不良溶剂为酮类、醇类、醚类或烷基烃类；

优选地，所述酮类为丙酮、丁酮、3-戊酮或环己酮中的任意一种或至少两种的混合物；

优选地，所述醇类为乙醇、丙醇、丁醇或者戊醇中的任意一种或至少两种的混合物；

优选地，所述醚类乙醚、丁醚、正戊醚或正癸醚中的任意一种或至少两种的混合物；

优选地，所述烷基烃类为正庚烷、二甲基戊烷、3-乙基戊烷或2,4-二甲基戊烷中的任意一种或至少两种的混合物；

优选地，所述有机相与不良溶剂的体积比为(1.5～2):1，优选为2:1；

优选地，所述不良溶剂的滴加速率为2～20mL/min，滴加时的搅拌转速为50～300r/min。

5.如权利要求1-4之一所述的方法，其特征在于，步骤(2)中所述洗涤采用乙醇或丙酮作为洗涤剂；

优选地，所述干燥采用真空干燥箱；

优选地，所述真空干燥箱的真空度设置为0.05～0.1Mpa，干燥温度为30～35℃。

6.如权利要求1-5之一所述的方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：

(1)采用伯胺类萃取剂与含钒溶液进行萃取反应；所述伯胺类萃取剂和含钒溶液两相的相比为(1-5):(5:1)，萃取反应的时间为30～60min，反应温度为18～22℃；反应搅拌的转速为50～100r/min；

(2)取上层萃取有机相，利用不良溶剂对其进行溶析结晶，所述有机相与不良溶剂的体积比为(1.5～2):1，所述不良溶剂的滴加速率为2～20mL/min，滴加时的搅拌转速为50～300r/min；经洗涤、过滤、干燥后，得到所述钒金属有机化合物。

7.如权利要求1-6之一所述的方法制备得到的钒金属有机化合物。

8.如权利要求7所述的钒金属有机化合物在工业制备高纯钒中的应用。