[发明专利]一种制备钒金属有机化合物的方法

说明书

技术领域

本发明涉及制备复合金属有机化合物技术领域，尤其涉及一种制备钒金属有机化合物的方法。

背景技术

研究萃取过程的机理是对于原有工艺的深入研究，获得合理的萃取机理可以加深对整个分离过程的理解，并为开发新萃取剂或者萃取体系提供理论和技术支撑。目前研究萃取机理的方法有：1-直接分析负载有机相的成键信息和结构官能团，来获得萃取剂和被萃取物质的成键信息；2-获得萃合物的单晶结构信息，来进一步推测萃取机理；3-获得高纯的萃合物粉末，研究粉末结构信息并获得合理的萃取机理；4-用量子化学计算方法获得萃取剂和萃取物之间的成键信息，并推测萃取成键方式等。

在工业钒铬废渣处理工艺中，用伯胺高效萃取分离钒铬是二次资源循环利用的关键步骤，但是目前对于伯胺萃取浸出液中的钒萃取机理普遍研究不足，关键是缺乏对萃合物结构的有效分析。在负载钒的有机萃取剂中，由于存在大量的稀释剂，直接对有机相进行原位检测分析其萃合物化合物的结构或者成键信息不易获得。制备高纯的钒金属有机化合物固体粉末可以解决萃取过程中原位监测存在的问题，使科研工作人员能够进一步较深入研究伯胺萃取钒的机理，并对以后的萃取分离过程的技术改进提供理论支撑。

钒金属有机化合物固体粉末并不易获得。目前普遍采用的是利用萃取工艺等完全回收钒从而获得偏钒酸铵或五氧化二钒等产品，例如CN100497675A公开了一种从五价钒六价铬混合液中完全回收钒和铬的新工艺，尽管其用到了伯胺复合萃取剂与含有五价钒六价铬水溶液接触萃取，然而其最终经反应后完全回收了钒，得到的是偏钒酸铵；CN103540745B中公开的是一种胺类萃取杂多酸杂质制备高纯钒的方法，其最终得到的是高纯度的五氧化二钒。因此目前普遍缺乏单一制备高纯的钒金属有机化合物固体粉末的方法，其对于进一步深入研究伯胺萃取钒的机理造成了一定障碍，从而很难对后续的萃取分离过程的技术改进提供理论支撑。

因此如何通过含钒溶液来获取高纯的钒金属有机化合物粉末，并将其用于伯胺萃取钒的机理研究已成为目前亟待解决的问题。

发明内容

鉴于现有技术中存在的问题，本发明的目的之一在于提供一种制备钒金属有机化合物的方法，本发明通过采用优化的两相萃取反应和溶析结晶提纯工艺，即可获得高纯的钒金属有机化合物粉末，其有效排除了负载有机相等其它稀释剂对萃合物的影响，可获取准确结构及萃取机理信息，为工业制备高纯钒提供基础技术支持。

为达此目的，本发明采用了以下技术方案：

本发明提供了一种制备钒金属有机化合物的方法，其包括以下步骤：

(1)采用伯胺类萃取剂与含钒溶液进行萃取反应；

(2)取上层萃取有机相，利用不良溶剂对其进行溶析结晶，经洗涤、过滤、干燥后，得到所述钒金属有机化合物。

发明人意外发现，仅通过采用伯胺类萃取剂与含钒溶液进行萃取反应，然后利用不良溶剂对上层萃取有机相进行溶析结晶，即可获得高纯的钒金属有机化合物。由于目前普遍采用的是将伯胺类萃取剂与含钒溶液进行萃取反应后，再进行后续的多步萃取、反萃取、浓缩、除杂等操作，其目的均在于完全回收钒从而直接获得偏钒酸铵或五氧化二钒等，因此本领域技术人员并未意识到高纯的钒金属有机化合物粉末会在两相萃取反应后经一步溶析结晶即可得到。