[发明专利]一种五氟苯甲腈的制备方法有效
| 申请号： | 201710075294.8 | 申请日： | 2017-02-13 |
| 公开（公告）号： | CN106883147B | 公开（公告）日： | 2018-11-02 |
| 发明（设计）人： | 郭少征;俞传明 | 申请（专利权）人： | 浙江工业大学 |
| 主分类号： | C07C253/30 | 分类号： | C07C253/30;C07C255/50 |
| 代理公司： | 杭州赛科专利代理事务所(普通合伙) 33230 | 代理人： | 陈杰 |
| 地址： | 310014 浙*** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 五氟苯甲腈 制备 方法 | ||
1.一种五氟苯甲腈的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
（1）将原料2,6-二氯-3-氟苯乙酮、铜盐催化剂、相转移催化剂四丁基溴化铵和溶剂A加入到高压釜中，通入氨气和氧气进行腈化反应，于100～200℃、2～10atm压力下，反应5～10h得到2,6-二氯-3-氟苯甲腈，其中，所述铜盐催化剂为碘化亚铜或三氟甲磺酸铜或硫酸铜或醋酸铜；
（2）将步骤（1）得到的2,6-二氯-3-氟苯甲腈在催化剂催化下进行氯化反应得2,3,4,6-四氯-5-氟苯甲腈，反应温度为80～120℃，反应时间为8～12h；
（3）将步骤（2）得到的2,3,4,6-四氯-5-氟苯甲腈、氟化钾和相转移催化剂，在溶剂B中进行氟化反应，得到最终产物五氟苯甲腈，反应温度为150～270℃，反应时间为6～20h。
2.根据权利要求1所述的一种五氟苯甲腈的制备方法，其特征在于，步骤（1）中所述的溶剂A为环丁砜、DMSO、DMF、NMP或DMAC，溶剂A的用量为0.5～2mL / g 2,6-二氯-3-氟苯乙酮。
3.根据权利要求1所述的一种五氟苯甲腈的制备方法，其特征在于，步骤（1）中所述的氨气和氧气的体积比为2:3。
4.根据权利要求1所述的一种五氟苯甲腈的制备方法，其特征在于，步骤（2）中所述的催化剂为三氯化铁或者三溴化铁，催化剂的质量为2,6-二氯-3-氟苯甲腈质量的5%～20%。
5.根据权利要求1所述的一种五氟苯甲腈的制备方法，其特征在于，步骤（3）中所述的氟化钾的物质的量为2,3,4,6-四氯-5-氟苯甲腈物质的量的4.0～5.0倍。
6. 根据权利要求1所述的一种五氟苯甲腈的制备方法，其特征在于，步骤（3）中所述的溶剂B为环丁砜、DMSO、DMF、NMP或DMAC，溶剂B的用量为1～3 mL /g 2,3,4,6-四氯-5-氟苯甲腈。
7.根据权利要求1所述的一种五氟苯甲腈的制备方法，其特征在于，步骤（3）采用边反应边蒸馏的方法，及时将产物五氟苯甲腈从体系中蒸馏出来，收集162～164℃馏分，无馏分流出时，即认为反应结束；反应结束后，反应体系先降温冷却过滤除去大量的无机盐，然后收集有机相进入下一批次套用。
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