[发明专利]一种乙酸丁香酚酯生产方法在审
申请号: | 201710076018.3 | 申请日: | 2017-02-10 |
公开(公告)号: | CN106631787A | 公开(公告)日: | 2017-05-10 |
发明(设计)人: | 张玉梅;刘端;文泽平;赵华文;唐凌 | 申请(专利权)人: | 重庆欣欣向荣精细化工有限公司 |
主分类号: | C07C67/08 | 分类号: | C07C67/08;C07C69/157 |
代理公司: | 北京方圆嘉禾知识产权代理有限公司11385 | 代理人: | 董芙蓉 |
地址: | 401221 重庆市*** | 国省代码: | 重庆;85 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 乙酸 丁香 生产 方法 | ||
1.一种乙酸丁香酚酯生产方法,其特征在于:包括以下步骤:
1)将反应釜及其回流装置除水,保证系统中水含量低于500PPm;
2)按照比例将丁香酚、乙酸酐加入反应釜内,并进行搅拌;
3)向反应釜内加入有机碱催化剂;
4)升温至反应温度,反应1.5-10h;
5)在反应结束后,降低反应液温度;
6)减压蒸馏得到产品;
所述丁香酚、乙酸酐和有机碱催化剂的纯度>99.0%,水分<0.5%;
所述步骤2)中丁香酚和乙酸酐摩尔比为1∶1-1∶10;
所述步骤3)中有机碱催化剂为:三乙烯二胺,DBU,DBN,DMAP,吡啶,N-甲基吗啉,四甲基乙二胺,TMG,三乙胺,丙胺,异丙胺,1,3-丙二胺,1,2-丙二胺,对氨基苯酚,邻甲苯胺,正丁基锂,LDA,KHMDS,NaHMDS,叔丁醇钾,以及叔丁醇钠中的至少一种;
所述步骤4)中反应温度控制在50-200℃。
2.根据权利要求1所述的乙酸丁香酚酯生产方法,其特征在于:所述步骤2)中丁香酚和乙酸酐摩尔比为1∶1-1∶8。
3.根据权利要求1所述的乙酸丁香酚酯生产方法,其特征在于:所述步骤4)中反应温度控制在60-150℃。
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