[发明专利]一种乙酸丁香酚酯生产方法

说明书

技术领域

本发明涉及乙酸丁香酚酯技术领域，特别涉及一种乙酸丁香酚酯生产方法。

背景技术

乙酸丁香酚酯，具有柔和丁香似香气，主要用于配制香草、果酱和混合辛香类香料。可以用于配置成花香型日用香精，辛香型食用香精，也可用于丁香洗发水、辛香调料等日用品中，增加加香制品的香气或掩盖加香制品的杂味，改善产品的风味，使我们的生活更加的丰富多彩。

目前乙酸丁香酚酯合成主要以乙酸酐和丁香酚为原料，经酰化反应而得。但是现有的乙酸丁香酚酯生产工艺存在原料转化率低，生产过程中有废水、固废产生等问题。

发明内容

鉴于此，本发明的目的是提供一种乙酸丁香酚酯生产方法，以实现提高产品的回收率和纯度，避免废水、固废等的产生。

本发明一种乙酸丁香酚酯生产方法，其特征在于：包括以下步骤：

1)将反应釜及其回流装置除水，保证系统中水含量低于500PPm；

2)按照比例将丁香酚、乙酸酐加入反应釜内，并进行搅拌；

3)向反应釜内加入有机碱催化剂；

4)升温至反应温度，反应1.5-10h；

5)在反应结束后，降低反应液温度；

6)减压蒸馏得到产品；

所述丁香酚、乙酸酐和有机碱催化剂的纯度＞99.0％，水分＜0.5％；

所述步骤2)中丁香酚和乙酸酐摩尔比为1∶1-1∶10；

所述步骤3)中有机碱催化剂为：三乙烯二胺，DBU，DBN，DMAP，吡啶，N-甲基吗啉，四甲基乙二胺，TMG，三乙胺，丙胺，异丙胺，1，3-丙二胺，1，2-丙二胺，对氨基苯酚，邻甲苯胺，正丁基锂，LDA，KHMDS，NaHMDS，叔丁醇钾，以及叔丁醇钠中的至少一种；

所述步骤4)中反应温度控制在50-200℃。

进一步，所述步骤2)中丁香酚和乙酸酐摩尔比为1∶1-1∶8。

进一步，所述步骤4)中反应温度控制在60-150℃。

本发明的有益效果：

本发明一种乙酸丁香酚酯生产方法，其产品收率在90％左右，产品纯度在99.0％以上，产品为无色至微黄色液体，具有柔和的丁香气息，产品收率高，纯度高，质量好；且生产工艺简单，易实现工业化生产，成本低；同时生产过程中不产生废水、固废。

具体实施方式

下面结合实施例对本发明作进一步描述。

实施例一：本实施例乙酸丁香酚酯生产方法，包括以下步骤：

1)将反应釜及其回流装置除水，保证系统中水含量低于500PPm；

2)按照比例将丁香酚、乙酸酐加入反应釜内，并进行搅拌，其中丁香酚和乙酸酐摩尔比为1∶1，本步骤中当丁香酚和乙酸酐摩尔比高于1时，丁香酚转化率不高，得到的产品不符合要求，比例低于10，乙酸酐用量过多，又不能进行回收利用，造成原料浪费；本步骤采用丁香酚和乙酸酐摩尔比为1∶1能提高产品转化率至98％；

3)向反应釜内加入有机碱催化剂，本实施例中有机碱催化剂为三乙烯二胺，当然在不同实施例中，有机碱催化剂还可为：三乙烯二胺，DBU，DBN，DMAP，吡啶，N-甲基吗啉，四甲基乙二胺，TMG，三乙胺，丙胺，异丙胺，1，3-丙二胺，1，2-丙二胺，对氨基苯酚，邻甲苯胺，正丁基锂，LDA，KHMDS，NaHMDS，叔丁醇钾，以及叔丁醇钠中的一种或多种；

4)升温至反应温度，本步骤中反应温度选择在200℃，反应1.5h；本步骤中温度过低反应速度慢，转化率低，温度过高杂质含量增加；在反应温度为50-200℃，反应时间为1.5-10h条件下进行合成，得到乙酸丁香酚酯含量在99.0％以上；

5)在反应结束后，降低反应液温度；

6)减压蒸馏得到产品。

本实施例中所述丁香酚、乙酸酐和有机碱催化剂的纯度＞99.0％，水分＜0.5％；

本实施例乙酸丁香酚酯生产方法，其产品收率在90％左右，产品纯度在99.0％以上，产品为无色至淡黄色液体，具有柔和的丁香气息，产品收率高，纯度高，质量好；且生产工艺简单，易实现工业化生产，成本低；同时生产过程中不产生废水、固废。

实施例二：本实施例乙酸丁香酚酯生产方法，包括以下步骤：

1)将反应釜及其回流装置除水，保证系统中水含量低于500PPm；