[发明专利]一种2，4-二氯苯氧乙酸的制备方法在审
| 申请号： | 201710076381.5 | 申请日： | 2017-02-13 |
| 公开（公告）号： | CN108424366A | 公开（公告）日： | 2018-08-21 |
| 发明（设计）人： | 孙国庆;侯永生;赵广理;陈桂元 | 申请（专利权）人： | 山东润博生物科技有限公司 |
| 主分类号： | C07C51/363 | 分类号： | C07C51/363;C07C59/70 |
| 代理公司： | 北京集佳知识产权代理有限公司 11227 | 代理人： | 赵青朵 |
| 地址： | 250101 山东省济南市高新区综合保*** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 苯氧乙酸 二氯苯氧乙酸 催化剂 卤代乙酸酯 苯酚盐 氯化 制备 二甲基二硫醚 三氟甲磺酸盐 二苯二硫醚 二苯基硫醚 二甲基硫醚 反应选择性 三氧化二硼 三氧化二铁 五氧化二铌 卤代乙酸 三氟化硼 三氯化铝 三氯化铁 五氯化铌 二苯醚 副产物 碱反应 氧化铝 酯水解 苯酚 收率 水解 | ||
1.一种2，4-二氯苯氧乙酸的制备方法，包括如下步骤：
A)卤代乙酸与醇反应得到卤代乙酸酯；
苯酚与碱反应得到苯酚盐；
B)卤代乙酸酯与苯酚盐反应得到苯氧乙酸酯；
C)苯氧乙酸酯水解得到苯氧乙酸；
D)苯氧乙酸在催化剂的作用下氯化得到2，4-二氯苯氧乙酸；所述催化剂选自三氯化铁、三氯化铝、三氟化硼、五氯化铌、三氟甲磺酸盐、氧化铝、三氧化二铁、三氧化二硼、五氧化二铌、二苯醚、二苯基硫醚、二苯二硫醚、二甲基硫醚和二甲基二硫醚中的一种或几种。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤A)中卤代乙酸和醇的摩尔比为1：(1～1.5)；所述苯酚与碱反应的摩尔比为1：(1～1.1)。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述卤代乙酸选自氯乙酸、溴乙酸和碘乙酸中的一种或几种；所述醇为C2以上的一元醇；所述碱选自氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化钙、氢氧化镁和氢氧化锌中的一种或几种。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述卤代乙酸和醇的反应温度为50～200℃；所述苯酚与碱反应温度为50～120℃。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述卤代乙酸酯与苯酚盐反应的摩尔比为(1～1.2)：1。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤B)反应温度为50～200℃。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤C)水解反应的催化剂为碱或酸；所述碱为氢氧化钠或氢氧化钾；所述碱溶液的浓度为30％～40％；所述苯氧乙酸酯与碱溶液的质量比为1:1～2；所述酸选自硫酸、盐酸、对甲苯磺酸、甲酸和乙酸中的一种或几种；所述酸占苯氧乙酸酯质量百分比为0.5％～10％。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤D)的催化剂选自三氯化铁、三氯化铝、三氟化硼、五氯化铌、三氟甲磺酸盐、氧化铝、三氧化二铁、三氧化二硼、五氧化二铌、二苯醚、二苯基硫醚、二苯二硫醚、二甲基硫醚和二甲基二硫醚中的两种或两种以上。
9.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于，所述步骤D)的催化剂选自三氯化铁、三氯化铝、三氟化硼、五氯化铌、三氟甲磺酸盐、氧化铝、三氧化二铁、三氧化二硼和五氧化二铌中的一种或几种与二苯醚、二苯基硫醚、二苯二硫醚、二甲基硫醚和二甲基二硫醚中的一种或几种的混合。
10.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤D)的氯化温度为0～100℃。
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