[发明专利]一种2，4-二氯苯氧乙酸的制备方法

说明书

本发明提供了一种2，4‑二氯苯氧乙酸的制备方法，包括：A)卤代乙酸与醇反应得到卤代乙酸酯；苯酚与碱反应得到苯酚盐；B)卤代乙酸酯与苯酚盐反应得到苯氧乙酸酯；C)苯氧乙酸酯水解得到苯氧乙酸；D)苯氧乙酸在催化剂的作用下氯化得到2，4‑二氯苯氧乙酸；所述催化剂选自三氯化铁、三氯化铝、三氟化硼、五氯化铌、三氟甲磺酸盐、氧化铝、三氧化二铁、三氧化二硼、五氧化二铌、二苯醚、二苯基硫醚、二苯二硫醚、二甲基硫醚和二甲基二硫醚中的一种或几种。本发明苯酚盐与卤代乙酸酯反应得到苯氧乙酸酯，水解得到苯氧乙酸，在特定催化剂的作用下氯化得到2,4‑二氯苯氧乙酸。本发明使用特定的催化剂，反应选择性好，副产物少，收率高。

技术领域

本发明涉及有机合成技术领域，尤其是涉及一种2，4-二氯苯氧乙酸的制备方法。

背景技术

2，4-二氯苯氧乙酸是一种合成植物生长素，在农业上用作除草剂和植物生长剂，具有广泛的应用。

现有技术公开的2，4-二氯苯氧乙酸的合成方法主要采用缩合法，可以分为先缩合再氯代和先氯代再缩合两种。具体的说，先缩合再氯代即苯酚先与氯乙酸钠缩合得到苯氧乙酸钠，再氯代，得到2,4-二氯苯氧乙酸。该方法优点是氯乙酸水解少，氯代选择性高，但是缺点是三废量大很处理；先氯代再缩合的方法，苯酚氯代选择性较差，在得到2,4-二氯酚的同时会副产物2,6-二氯酚等。导致副产物分离困难。并且上述两种方法收率低。

发明内容

有鉴于此，本发明要解决的技术问题在于提供一种2，4-二氯苯氧乙酸的制备方法，本发明提供的2，4-二氯苯氧乙酸的制备方法制备得到的2，4-二氯苯氧乙酸纯度和收率高。

本发明提供了一种2，4-二氯苯氧乙酸的制备方法，包括如下步骤：

A)卤代乙酸与醇反应得到卤代乙酸酯；

苯酚与碱反应得到苯酚盐；

B)卤代乙酸酯与苯酚盐反应得到苯氧乙酸酯；

C)苯氧乙酸酯水解得到苯氧乙酸；

D)苯氧乙酸在催化剂的作用下氯化得到2，4-二氯苯氧乙酸；所述催化剂选自三氯化铁、三氯化铝、三氟化硼、五氯化铌、三氟甲磺酸盐、氧化铝、三氧化二铁、三氧化二硼、五氧化二铌、二苯醚、二苯基硫醚、二苯二硫醚、二甲基硫醚和二甲基二硫醚中的一种或几种。

优选的，所述步骤A)中卤代乙酸和醇的摩尔比为1：(1～1.5)；所述苯酚与碱反应的摩尔比为1：(1～1.1)。

优选的，所述卤代乙酸选自氯乙酸、溴乙酸和碘乙酸中的一种或几种；所述醇为C2以上的一元醇；所述碱选自氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化钙、氢氧化镁和氢氧化锌中的一种或几种。

优选的，所述卤代乙酸和醇的反应温度为50～200℃；所述苯酚与碱反应温度为50～120℃。

优选的，所述卤代乙酸酯与苯酚盐反应的摩尔比为(1～1.2)：1。

优选的，所述步骤B)反应温度为50～200℃。

优选的，所述步骤C)水解反应的催化剂为碱或酸；所述碱为氢氧化钠或氢氧化钾；所述碱溶液的浓度优选为30％～40％；所述苯氧乙酸酯与碱溶液的质量比为1:1～2；所述酸选自硫酸、盐酸、对甲苯磺酸、甲酸和乙酸中的一种或几种；所述酸占苯氧乙酸酯质量百分比为0.5％～10％。

优选的，所述步骤D)的催化剂选自三氯化铁、三氯化铝、三氟化硼、五氯化铌、三氟甲磺酸盐、氧化铝、三氧化二铁、三氧化二硼、五氧化二铌、二苯醚、二苯基硫醚、二苯二硫醚、二甲基硫醚和二甲基二硫醚中的两种或两种以上。